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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TPR表征的重复性好么
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wendyhx

金虫 (小有名气)

[交流] TPR表征的重复性好么 已有12人参与

请教各位虫友，在用自组装的TPR装置做表征的时候，重复性好吗？我做的时候，同一个样品，峰的强度差两倍，峰的位置大概差不多，但还是有几十度的差别，这是什么原因呢，用什么办法我可以消除这种影响，先谢谢啦
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zyhou

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1楼 2011-06-10 09:25:05
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球
★ ★ ★ ★
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dy322112(金币+2): 多谢热心分析! 2011-06-10 19:06:32
zxrno10(金币+1): 2011-06-12 10:56:15
最关键的出峰位置重复性好就行了。强度差异引起因素，一是可能体系密闭性不好，二是可能跟色谱有关。
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2楼2011-06-10 09:29:29
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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dy322112(金币+2): 谢谢老师热心解答! 2011-06-10 19:07:42
zxrno10(金币+1): 我觉得峰面积不一样有可能是改变了桥电流。。。 2011-06-12 10:56:39
同一个样品，重量相同，TPR峰应该是可以重复的（峰形和强度），差别应该很小。如果差别很大，可能是装置的问题，或者是实验操作的问题了。
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3楼2011-06-10 14:33:32
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yuxue1987

金虫 (小有名气)
★ ★
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dy322112(金币+1): 3Q 2011-06-10 19:08:02
不太准  我做的误差在20度左右，所以最好多测几次，取最好的
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4楼2011-06-10 14:52:16
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hopews

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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dy322112(金币+3): 感谢提供经验和解释! 2011-06-10 19:08:38
zxrno10: 多谢分析。。 2011-06-12 10:57:16
我做的TPR，峰形和信号基本没啥变化，最大出峰温度会有一些不同，会在三五度之内浮动。这个重复性就是不是很好，估计和操作有关，比如每次热电偶插入位置，装填催化剂的手法。不过信号差太多估计就有问题了。我用的是现成的设备，就不知道什么原因了。

[ Last edited by hopews on 2011-6-10 at 15:47 ]
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Believeandyouwillfindyourway.
5楼2011-06-10 15:46:04
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ghleo

铁虫 (初入文坛)
★ ★
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dy322112(金币+1): 感谢热心应助! 2011-06-10 19:08:53
体系密闭性和你的操作有关系的。
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6楼2011-06-10 18:18:48
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wendyhx

金虫 (小有名气)
可是我的峰强度变化也太大了，根本就没法比较了，郁闷那
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7楼2011-06-11 22:30:55
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
重复性还是比较好的！！！
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不念过去，不畏将来！
8楼2011-06-12 09:53:36
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wendyhx

金虫 (小有名气)
再请教个问题，我用TCD做检测器的时候，温度升高时基线不是不平的，请问我改怎么消除呢？
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9楼2011-06-14 22:25:42
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Rainycc

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wendyhx at 2011-06-14 22:25:42:
再请教个问题，我用TCD做检测器的时候，温度升高时基线不是不平的，请问我改怎么消除呢？

用背景拟合去除，我现在也遇到这个问题，用igor软件可以去除。
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10楼2011-06-15 03:23:59
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