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wendyhx

金虫 (小有名气)

[交流] TPR表征的重复性好么 已有12人参与

请教各位虫友,在用自组装的TPR装置做表征的时候,重复性好吗?我做的时候,同一个样品,峰的强度差两倍,峰的位置大概差不多,但还是有几十度的差别,这是什么原因呢,用什么办法我可以消除这种影响,先谢谢啦
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
dy322112(金币+2): 多谢热心分析! 2011-06-10 19:06:32
zxrno10(金币+1): 2011-06-12 10:56:15
最关键的出峰位置重复性好就行了。强度差异引起因素,一是可能体系密闭性不好,二是可能跟色谱有关。
2楼2011-06-10 09:29:29
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
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dy322112(金币+2): 谢谢老师热心解答! 2011-06-10 19:07:42
zxrno10(金币+1): 我觉得峰面积不一样有可能是改变了桥电流。。。 2011-06-12 10:56:39
同一个样品,重量相同,TPR峰应该是可以重复的(峰形和强度),差别应该很小。如果差别很大,可能是装置的问题,或者是实验操作的问题了。
3楼2011-06-10 14:33:32
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yuxue1987

金虫 (小有名气)

★ ★
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dy322112(金币+1): 3Q 2011-06-10 19:08:02
不太准  我做的误差在20度左右,所以最好多测几次,取最好的
4楼2011-06-10 14:52:16
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hopews

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
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dy322112(金币+3): 感谢提供经验和解释! 2011-06-10 19:08:38
zxrno10: 多谢分析。。 2011-06-12 10:57:16
我做的TPR,峰形和信号基本没啥变化,最大出峰温度会有一些不同,会在三五度之内浮动。这个重复性就是不是很好,估计和操作有关,比如每次热电偶插入位置,装填催化剂的手法。不过信号差太多估计就有问题了。我用的是现成的设备,就不知道什么原因了。

[ Last edited by hopews on 2011-6-10 at 15:47 ]
Believeandyouwillfindyourway.
5楼2011-06-10 15:46:04
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ghleo

铁虫 (初入文坛)

★ ★
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dy322112(金币+1): 感谢热心应助! 2011-06-10 19:08:53
体系密闭性和你的操作有关系的。
6楼2011-06-10 18:18:48
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wendyhx

金虫 (小有名气)

可是我的峰强度变化也太大了,根本就没法比较了,郁闷那
7楼2011-06-11 22:30:55
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
重复性还是比较好的!!!
不念过去,不畏将来!
8楼2011-06-12 09:53:36
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wendyhx

金虫 (小有名气)

再请教个问题,我用TCD做检测器的时候,温度升高时基线不是不平的,请问我改怎么消除呢?
9楼2011-06-14 22:25:42
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Rainycc

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by wendyhx at 2011-06-14 22:25:42:
再请教个问题,我用TCD做检测器的时候,温度升高时基线不是不平的,请问我改怎么消除呢?

用背景拟合去除,我现在也遇到这个问题,用igor软件可以去除。
10楼2011-06-15 03:23:59
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