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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】Au/CeO2催化剂XPS表征,大家看看这个怎么分析？
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zhulinyufeng

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Au/CeO2催化剂XPS表征,大家看看这个怎么分析？

制备了用于水汽变换反应的Au/CeO2催化剂，对反应前后的催化剂进行了XPS表征，结果如下：
反应前：
[/img]
反应后：
[/img]
合成过程是这样的：CeO2经450℃煅烧后与HAuCl4水浴加热反应，经洗涤过滤后干燥，在450℃煅烧后制得样品。
看了文献，许多Au/CeO2制备经过HAuCl4反应后没有经过煅烧处理，可能经过煅烧以后Au3+变成Au0，这样的数据还有用吗？

[ Last edited by zhulinyufeng on 2010-12-21 at 23:38 ]
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1楼 2010-12-21 13:02:21
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wardwood

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
zhulinyufeng(金币+5): 2010-12-23 20:35:53
zxrno10(金币+3): 2010-12-26 11:05:21
对WGS不是很了解。看你的XPS是，反应前都是Au0(84, 88eV), 反应后一部分变成了Au cation.
然后你的问题是：可能经过煅烧以后Au3+变成Au0，这样的数据还有用吗？
不清楚你想问什么。一般做催化剂你不高温煅烧，Cl怎么除去？
还有看你的反应后XPS的fitting，Au cation的4f7/2和4f5/2的比例是不是和理论一致？也就是说你fitting是不是正确？
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2楼2010-12-23 15:02:07
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shjy2599

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wardwood at 2010-12-23 15:02:07:
对WGS不是很了解。看你的XPS是，反应前都是Au0(84, 88eV), 反应后一部分变成了Au cation.
然后你的问题是：可能经过煅烧以后Au3+变成Au0，这样的数据还有用吗？
不清楚你想问什么。一般做催化剂你不高温煅烧，C ...

你好，关于XPS我们最近也在做，有没有相关的文献？很想学的透彻一点。
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3楼2010-12-23 17:35:00
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wardwood

金虫 (正式写手)
★ ★
dy322112(金币+2):谢谢热心! 2010-12-26 10:46:05
引用回帖:
Originally posted by shjy2599 at 2010-12-23 17:35:00:

你好，关于XPS我们最近也在做，有没有相关的文献？很想学的透彻一点。

不知道你是做哪一方面的，如果只是想了解一下XPS的话。
可以看一些专门介绍XPS原理的书，比如
An Introduction to Surface Analysis By XPS and AES
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1742538&fpage=4
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4楼2010-12-23 18:11:19
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zhulinyufeng

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wardwood at 2010-12-23 15:02:07:
对WGS不是很了解。看你的XPS是，反应前都是Au0(84, 88eV), 反应后一部分变成了Au cation.
然后你的问题是：可能经过煅烧以后Au3+变成Au0，这样的数据还有用吗？
不清楚你想问什么。一般做催化剂你不高温煅烧，C ...

我是在XPSPEAK里先将B.E.peak Fit在84ev，85ev，87.7ev，88ev处然后all optimize不断拟合的，直到∑x最小为止，是不是这种方法不对啊？因为我是第一次接触XPS，组里没人懂，想请教一下XPS如何正确地分峰拟合？
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5楼2010-12-23 20:41:18
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wardwood

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！欢迎常来催化版！！ 2010-12-24 15:40:42
拟和的方法有很多，我也不是专门做XPS，至于正确的拟和方法可以参考一些专著。但是有一点应该注意的就是峰大小的比例是一定的，比如4f7/2和4f5/2的比例应该是一定的(Au0和Au0的比较，Au cation和Au cation比较)，不管你的Au在什么载体上，Au的含量是多少，双峰的比例应该一定。如果fitting以后发现比例有问题，就应该是fitting没有正确。
4f7/2和4f5/2的话， 应该在4:3左右。
我拟和R的时候也是把peak定在可能的峰处，一些相关的峰比如4f7/2和4f5/2，它们的FWHM什么的应该是相关的，如果用origin拟和的话，就把它们的相关点上。
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6楼2010-12-23 22:21:53
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shjy2599

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wardwood at 2010-12-23 18:11:19:



不知道你是做哪一方面的，如果只是想了解一下XPS的话。
可以看一些专门介绍XPS原理的书，比如
An Introduction to Surface Analysis By XPS and AES
[url]http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=174 ...

谢谢指教，我做稀土方面的。现在测了镨铈等的氧化物XPS，好多东西都不知道怎么分析。希望不吝指教。
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7楼2010-12-24 11:17:32
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wardwood

金虫 (正式写手)
zhulinyufeng(金币+3): 2010-12-24 15:19:43
引用回帖:
Originally posted by shjy2599 at 2010-12-24 11:17:32:

谢谢指教，我做稀土方面的。现在测了镨铈等的氧化物XPS，好多东西都不知道怎么分析。希望不吝指教。

如果可能的话，你可以把一部分有疑问的数据贴出来，让大家讨论。
我也不是专门从事XPS，这儿有很多专家，可以一起讨论。
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8楼2010-12-24 13:05:43
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zhulinyufeng

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wardwood at 2010-12-23 22:21:53:
拟和的方法有很多，我也不是专门做XPS，至于正确的拟和方法可以参考一些专著。但是有一点应该注意的就是峰大小的比例是一定的，比如4f7/2和4f5/2的比例应该是一定的(Au0和Au0的比较，Au cation和Au cation比较)， ...

想请教一下：4f7/2和4f5/2的比例是4:3，是面积比还是FWHM之比？关于拟合的方法有什么专著可以推荐学习吗？
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9楼2010-12-24 15:19:19
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wardwood

金虫 (正式写手)
★ ★
zhulinyufeng(金币+2): 2010-12-24 16:16:59
dy322112(金币+2):谢谢热心帮助! 2010-12-26 10:46:48
一般正确说法是强度比，也就是面积比了。关于拟和，你可以看看一些关于XPS的基础教材，理解了XPS的原理，对于拟和有帮助。比如
An Introduction to Surface Analysis By XPS and AES
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1742538&fpage=4
在小木虫搜索里可以找到不少XPS的课件，很不错。查查看吧。
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10楼2010-12-24 16:00:07
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waltz2008hua

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问，那铜的2p1/2和2p3/2，铈的3d3/2和3d5/2的比例是多少呢？需要固定峰位置和峰宽吗？
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12楼2013-02-22 10:52:48
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heng珩

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhulinyufeng at 2010-12-24 15:19:19
想请教一下：4f7/2和4f5/2的比例是4:3，是面积比还是FWHM之比？关于拟合的方法有什么专著可以推荐学习吗？...

面积比，两峰的FWHM应该一致或接近一致
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13楼2013-05-29 00:00:17
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ZHOUXH2014

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by waltz2008hua at 2013-02-22 10:52:48
请问，那铜的2p1/2和2p3/2，铈的3d3/2和3d5/2的比例是多少呢？需要固定峰位置和峰宽吗？

对于XPS双峰峰面积的理论比例是这样计算的：
p1/2:p3/2=(2*1/2+1)：(2*3/2+1)=1:2
d3/2:d5/2=(2*3/2+1)：(2*5/2+1)=2:3
f5/2:f7/2=(2*2/5+1)：(2*7/2+1)=3:4
拟合时一般不需要固定峰位置，但半高宽一般要小于3.5eV，
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14楼2018-03-12 21:01:07
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zhulinyufeng11楼
2010-12-24 16:15   回复  
引用回帖:
Originally posted by wardwood at 2010-12-24 16:00:07: 一般正确说法是强度比，也就是面积比了。关于拟和，你可以看看一些关于XPS的基础教材，理解了XPS的原理，对于拟和有帮助。比如 An Introduction to Surface Analysis By XPS and AES [url]http://muchong.com/bbs ...

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