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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】TCD测二氧化碳，为何一直是负峰？且一个波峰化为两半波峰
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化工英才

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】TCD测二氧化碳，为何一直是负峰？且一个波峰化为两半波峰

各位大神好！最近自己测N2、CO2中CO2含量，怎么出现负峰？以前师姐测比较正常。 先说说测定的条件：氮气作为载气，TCD色谱柱，六通阀进样，柱箱：50℃，检测器：100℃，进样器：120℃，这些设置我都没动过。 师姐因为实验不复杂，一直能简单就简单，很多东西也没去细究。我接手时因为看到现在测得图谱与先前师兄留下的模板不一样，就按操作说明书调了载气气速，没想到CO2出现负峰，而且不管怎么调载气，都是负峰。下面上图给大家看一下。
这是N2与CO2的混合气，约9：1，测得的波峰看似一个，其实是0.89min处的波峰和1.1min处波峰的连接，连接点正是波谷最低点处，图中两条斜线也就是两个波峰的起点到终点。因为软件会自动在波峰处标定时间的，如第三张图中峰顶出现的数字。以前师姐测得只有一个正峰，且是在峰顶自动标出数值的


开始我以为可能调完之后出现错误，于是进了一组纯二氧化碳的样品，如下图
结果和混合气中出峰图像是差不多的，也是两个负峰，弄不清楚怎么回事



下面是一组空气样品的峰

图中的正峰我怀疑是氧气，而二氧化碳因为浓度低可能测不出来，本想找一点氧气试一试，结果找了好多人都没有

求大神帮忙看看，问题出现在哪？还有一点，为什么每次出峰刚开始一小段都有负峰？调大载气流量（还未达到操作说明书要求），出峰时间提前，而且噪音很大，这正常吗？

[ Last edited by 化工英才 on 2011-4-6 at 11:10 ]
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1楼 2011-04-05 16:36:10
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★
化工英才(金币+1):谢谢参与
  你用的是科创的工作站吧？在色谱工作软件的条件设置中有一个“极性”的选项，调一下极性就可以了
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2楼2011-04-05 22:09:15
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化工英才

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2011-04-05 22:09:15:
  你用的是科创的工作站吧？在色谱工作软件的条件设置中有一个“极性”的选项，调一下极性就可以了

气象色谱是北分瑞利的，调整极性对结果没影响么？主要的是二氧化碳出峰还是不对呀，应该只有一个峰的，不过这个图谱其实是两个峰（峰顶会自动标出时间），一个在0.89min左右，一个在1.1min中左右，前面峰的峰尾是后一个的开头，以前师姐测得只有一个峰
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3楼2011-04-05 22:27:52
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1414671343

金虫 (正式写手)
★
化工英才(金币+1):谢谢参与
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Originally posted by 化工英才 at 2011-04-05 22:27:52:
气象色谱是北分瑞利的，调整极性对结果没影响么？主要的是二氧化碳出峰还是不对呀，应该只有一个峰的，不过这个图谱其实是两个峰（峰顶会自动标出时间），一个在0.89min左右，一个在1.1min中左右，前面峰的峰尾 ...

调极性 只是把正负峰调整下 对结果没影响的  但你说没动仪器 这个极性不应该会接反啊  TCD 检测器 用的少 不太清楚

知道有一个是测试用的 还有一个是参比的  不知道有没什么顺序一说
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4楼2011-04-05 23:07:16
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 化工英才 at 2011-04-05 22:27:52:
气象色谱是北分瑞利的，调整极性对结果没影响么？主要的是二氧化碳出峰还是不对呀，应该只有一个峰的，不过这个图谱其实是两个峰（峰顶会自动标出时间），一个在0.89min左右，一个在1.1min中左右，前面峰的峰尾 ...

调整极性只是把负峰变成正峰而已，谱图好看些，对结果没影响。如果那台GC一直都是专用的话，那么你就需要检查一下GC了。如果还有别人在用，那你就不需要费心去纠结了，调整极性对TCD而言就和你喝水吃饭一样平常，没啥好奇怪的。另外，你和你师姐用的载气是否一样？你确认你们的样品是正常的没弄错？
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5楼2011-04-06 08:27:07
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化工英才

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2011-04-06 08:27:07:
调整极性只是把负峰变成正峰而已，谱图好看些，对结果没影响。如果那台GC一直都是专用的话，那么你就需要检查一下GC了。如果还有别人在用，那你就不需要费心去纠结了，调整极性对TCD而言就和你喝水吃饭一样平常 ...

载气都是氮气，专用的，不知道怎么检查啊，为以前不是学分析的。这台色谱还有一个FPD检测管，会用到氢气和空气，我也调过流量，但是我看了管路，与TCD无关。
嗯，负峰可以通过调整极性解决，但还有一个很重要的问题，二氧化碳出的峰每次都是两个峰，峰的两端有两条斜线，其实就是各自两峰的起点到终点，这个不知道怎么解释
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6楼2011-04-06 09:10:24
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herenren

禁虫 (著名写手)
★
化工英才(金币+2):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
7楼2011-04-06 11:56:27
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
化工英才(金币+2): 2011-04-06 14:50:36
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Originally posted by 化工英才 at 2011-04-06 09:10:24:
载气都是氮气，专用的，不知道怎么检查啊，为以前不是学分析的。这台色谱还有一个FPD检测管，会用到氢气和空气，我也调过流量，但是我看了管路，与TCD无关。
嗯，负峰可以通过调整极性解决，但还有一个很重要的 ...

我看了你上面贴出来的谱图，你提到的两条斜线应该是软件识别的问题。有些软件因为本身或者人为设置的问题，是不能识别负峰的。
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8楼2011-04-06 13:24:52
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gaomengfan

新虫 (初入文坛)
★
化工英才(金币+2): 谢谢参与
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6楼: Originally posted by 化工英才 at 2011-04-06 09:10:24
载气都是氮气，专用的，不知道怎么检查啊，为以前不是学分析的。这台色谱还有一个FPD检测管，会用到氢气和空气，我也调过流量，但是我看了管路，与TCD无关。
嗯，负峰可以通过调整极性解决，但还有一个很重要的问 ...

想求助一下怎么调整极性？
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11楼2014-06-19 09:47:41
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wh03wdd

金虫 (小有名气)
★
化工英才(金币+2): 谢谢参与
以前接过N2000的工作站，有个接头接反的话是会出现负峰，不知道你这个是不是这个问题！！
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12楼2014-06-19 10:37:34
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qiyepeng9楼
2011-04-06 13:41   回复  
化工英才(金币+2):谢谢参与
200915510楼
2011-04-06 18:29   回复  
化工英才(金币+2):谢谢参与
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