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化工英才

铜虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】TCD测二氧化碳，为何一直是负峰？且一个波峰化为两半波峰

各位大神好！最近自己测N2、CO2中CO2含量，怎么出现负峰？以前师姐测比较正常。先说说测定的条件：氮气作为载气，TCD色谱柱，六通阀进样，柱箱：50℃，检测器：100℃，进样器：120℃，这些设置我都没动过。师姐因为实验不复杂，一直能简单就简单，很多东西也没去细究。我接手时因为看到现在测得图谱与先前师兄留下的模板不一样，就按操作说明书调了载气气速，没想到CO2出现负峰，而且不管怎么调载气，都是负峰。下面上图给大家看一下。
这是N2与CO2的混合气，约9：1，测得的波峰看似一个，其实是0.89min处的波峰和1.1min处波峰的连接，连接点正是波谷最低点处，图中两条斜线也就是两个波峰的起点到终点。因为软件会自动在波峰处标定时间的，如第三张图中峰顶出现的数字。以前师姐测得只有一个正峰，且是在峰顶自动标出数值的

开始我以为可能调完之后出现错误，于是进了一组纯二氧化碳的样品，如下图
结果和混合气中出峰图像是差不多的，也是两个负峰，弄不清楚怎么回事

下面是一组空气样品的峰

图中的正峰我怀疑是氧气，而二氧化碳因为浓度低可能测不出来，本想找一点氧气试一试，结果找了好多人都没有

求大神帮忙看看，问题出现在哪？还有一点，为什么每次出峰刚开始一小段都有负峰？调大载气流量（还未达到操作说明书要求），出峰时间提前，而且噪音很大，这正常吗？

[ Last edited by 化工英才 on 2011-4-6 at 11:10 ]

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1楼 2011-04-05 16:36:10

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1414671343

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引用回帖:

Originally posted by 化工英才 at 2011-04-05 22:27:52:
气象色谱是北分瑞利的，调整极性对结果没影响么？主要的是二氧化碳出峰还是不对呀，应该只有一个峰的，不过这个图谱其实是两个峰（峰顶会自动标出时间），一个在0.89min左右，一个在1.1min中左右，前面峰的峰尾 ...

调极性只是把正负峰调整下对结果没影响的但你说没动仪器这个极性不应该会接反啊 TCD 检测器用的少不太清楚

知道有一个是测试用的还有一个是参比的不知道有没什么顺序一说