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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】TCD测二氧化碳，为何一直是负峰？且一个波峰化为两半波峰
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化工英才

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】TCD测二氧化碳，为何一直是负峰？且一个波峰化为两半波峰

各位大神好！最近自己测N2、CO2中CO2含量，怎么出现负峰？以前师姐测比较正常。 先说说测定的条件：氮气作为载气，TCD色谱柱，六通阀进样，柱箱：50℃，检测器：100℃，进样器：120℃，这些设置我都没动过。 师姐因为实验不复杂，一直能简单就简单，很多东西也没去细究。我接手时因为看到现在测得图谱与先前师兄留下的模板不一样，就按操作说明书调了载气气速，没想到CO2出现负峰，而且不管怎么调载气，都是负峰。下面上图给大家看一下。
这是N2与CO2的混合气，约9：1，测得的波峰看似一个，其实是0.89min处的波峰和1.1min处波峰的连接，连接点正是波谷最低点处，图中两条斜线也就是两个波峰的起点到终点。因为软件会自动在波峰处标定时间的，如第三张图中峰顶出现的数字。以前师姐测得只有一个正峰，且是在峰顶自动标出数值的


开始我以为可能调完之后出现错误，于是进了一组纯二氧化碳的样品，如下图
结果和混合气中出峰图像是差不多的，也是两个负峰，弄不清楚怎么回事



下面是一组空气样品的峰

图中的正峰我怀疑是氧气，而二氧化碳因为浓度低可能测不出来，本想找一点氧气试一试，结果找了好多人都没有

求大神帮忙看看，问题出现在哪？还有一点，为什么每次出峰刚开始一小段都有负峰？调大载气流量（还未达到操作说明书要求），出峰时间提前，而且噪音很大，这正常吗？

[ Last edited by 化工英才 on 2011-4-6 at 11:10 ]
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1楼 2011-04-05 16:36:10
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1414671343

金虫 (正式写手)
★
化工英才(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 化工英才 at 2011-04-05 22:27:52:
气象色谱是北分瑞利的，调整极性对结果没影响么？主要的是二氧化碳出峰还是不对呀，应该只有一个峰的，不过这个图谱其实是两个峰（峰顶会自动标出时间），一个在0.89min左右，一个在1.1min中左右，前面峰的峰尾 ...

调极性 只是把正负峰调整下 对结果没影响的  但你说没动仪器 这个极性不应该会接反啊  TCD 检测器 用的少 不太清楚

知道有一个是测试用的 还有一个是参比的  不知道有没什么顺序一说
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4楼2011-04-05 23:07:16
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★
化工英才(金币+1):谢谢参与
  你用的是科创的工作站吧？在色谱工作软件的条件设置中有一个“极性”的选项，调一下极性就可以了
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2楼2011-04-05 22:09:15
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化工英才

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2011-04-05 22:09:15:
  你用的是科创的工作站吧？在色谱工作软件的条件设置中有一个“极性”的选项，调一下极性就可以了

气象色谱是北分瑞利的，调整极性对结果没影响么？主要的是二氧化碳出峰还是不对呀，应该只有一个峰的，不过这个图谱其实是两个峰（峰顶会自动标出时间），一个在0.89min左右，一个在1.1min中左右，前面峰的峰尾是后一个的开头，以前师姐测得只有一个峰
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3楼2011-04-05 22:27:52
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 化工英才 at 2011-04-05 22:27:52:
气象色谱是北分瑞利的，调整极性对结果没影响么？主要的是二氧化碳出峰还是不对呀，应该只有一个峰的，不过这个图谱其实是两个峰（峰顶会自动标出时间），一个在0.89min左右，一个在1.1min中左右，前面峰的峰尾 ...

调整极性只是把负峰变成正峰而已，谱图好看些，对结果没影响。如果那台GC一直都是专用的话，那么你就需要检查一下GC了。如果还有别人在用，那你就不需要费心去纠结了，调整极性对TCD而言就和你喝水吃饭一样平常，没啥好奇怪的。另外，你和你师姐用的载气是否一样？你确认你们的样品是正常的没弄错？
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5楼2011-04-06 08:27:07
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qiyepeng9楼
2011-04-06 13:41   回复  
化工英才(金币+2):谢谢参与
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