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【求助】TCD测二氧化碳，为何一直是负峰？且一个波峰化为两半波峰
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各位大神好！最近自己测N2、CO2中CO2含量，怎么出现负峰？以前师姐测比较正常。 先说说测定的条件：氮气作为载气，TCD色谱柱，六通阀进样，柱箱：50℃，检测器：100℃，进样器：120℃，这些设置我都没动过。 师姐因为实验不复杂，一直能简单就简单，很多东西也没去细究。我接手时因为看到现在测得图谱与先前师兄留下的模板不一样，就按操作说明书调了载气气速，没想到CO2出现负峰，而且不管怎么调载气，都是负峰。下面上图给大家看一下。 这是N2与CO2的混合气，约9：1，测得的波峰看似一个，其实是0.89min处的波峰和1.1min处波峰的连接，连接点正是波谷最低点处，图中两条斜线也就是两个波峰的起点到终点。因为软件会自动在波峰处标定时间的，如第三张图中峰顶出现的数字。以前师姐测得只有一个正峰，且是在峰顶自动标出数值的  开始我以为可能调完之后出现错误，于是进了一组纯二氧化碳的样品，如下图 结果和混合气中出峰图像是差不多的，也是两个负峰，弄不清楚怎么回事  下面是一组空气样品的峰  图中的正峰我怀疑是氧气，而二氧化碳因为浓度低可能测不出来，本想找一点氧气试一试，结果找了好多人都没有 求大神帮忙看看，问题出现在哪？还有一点，为什么每次出峰刚开始一小段都有负峰？调大载气流量（还未达到操作说明书要求），出峰时间提前，而且噪音很大，这正常吗？ [ Last edited by 化工英才 on 2011-4-6 at 11:10 ] |
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