应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】TCD测二氧化碳，为何一直是负峰？且一个波峰化为两半波峰
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 2161  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

化工英才

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】TCD测二氧化碳，为何一直是负峰？且一个波峰化为两半波峰

各位大神好！最近自己测N2、CO2中CO2含量，怎么出现负峰？以前师姐测比较正常。 先说说测定的条件：氮气作为载气，TCD色谱柱，六通阀进样，柱箱：50℃，检测器：100℃，进样器：120℃，这些设置我都没动过。 师姐因为实验不复杂，一直能简单就简单，很多东西也没去细究。我接手时因为看到现在测得图谱与先前师兄留下的模板不一样，就按操作说明书调了载气气速，没想到CO2出现负峰，而且不管怎么调载气，都是负峰。下面上图给大家看一下。
这是N2与CO2的混合气，约9：1，测得的波峰看似一个，其实是0.89min处的波峰和1.1min处波峰的连接，连接点正是波谷最低点处，图中两条斜线也就是两个波峰的起点到终点。因为软件会自动在波峰处标定时间的，如第三张图中峰顶出现的数字。以前师姐测得只有一个正峰，且是在峰顶自动标出数值的


开始我以为可能调完之后出现错误，于是进了一组纯二氧化碳的样品，如下图
结果和混合气中出峰图像是差不多的，也是两个负峰，弄不清楚怎么回事



下面是一组空气样品的峰

图中的正峰我怀疑是氧气，而二氧化碳因为浓度低可能测不出来，本想找一点氧气试一试，结果找了好多人都没有

求大神帮忙看看，问题出现在哪？还有一点，为什么每次出峰刚开始一小段都有负峰？调大载气流量（还未达到操作说明书要求），出峰时间提前，而且噪音很大，这正常吗？

[ Last edited by 化工英才 on 2011-4-6 at 11:10 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-04-05 16:36:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

化工英才

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2011-04-05 22:09:15:
  你用的是科创的工作站吧？在色谱工作软件的条件设置中有一个“极性”的选项，调一下极性就可以了

气象色谱是北分瑞利的，调整极性对结果没影响么？主要的是二氧化碳出峰还是不对呀，应该只有一个峰的，不过这个图谱其实是两个峰（峰顶会自动标出时间），一个在0.89min左右，一个在1.1min中左右，前面峰的峰尾是后一个的开头，以前师姐测得只有一个峰
赞一下 回复此楼
3楼2011-04-05 22:27:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★
化工英才(金币+1):谢谢参与
  你用的是科创的工作站吧？在色谱工作软件的条件设置中有一个“极性”的选项，调一下极性就可以了
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-04-05 22:09:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1414671343

金虫 (正式写手)
★
化工英才(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 化工英才 at 2011-04-05 22:27:52:
气象色谱是北分瑞利的，调整极性对结果没影响么？主要的是二氧化碳出峰还是不对呀，应该只有一个峰的，不过这个图谱其实是两个峰（峰顶会自动标出时间），一个在0.89min左右，一个在1.1min中左右，前面峰的峰尾 ...

调极性 只是把正负峰调整下 对结果没影响的  但你说没动仪器 这个极性不应该会接反啊  TCD 检测器 用的少 不太清楚

知道有一个是测试用的 还有一个是参比的  不知道有没什么顺序一说
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-04-05 23:07:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 化工英才 at 2011-04-05 22:27:52:
气象色谱是北分瑞利的，调整极性对结果没影响么？主要的是二氧化碳出峰还是不对呀，应该只有一个峰的，不过这个图谱其实是两个峰（峰顶会自动标出时间），一个在0.89min左右，一个在1.1min中左右，前面峰的峰尾 ...

调整极性只是把负峰变成正峰而已，谱图好看些，对结果没影响。如果那台GC一直都是专用的话，那么你就需要检查一下GC了。如果还有别人在用，那你就不需要费心去纠结了，调整极性对TCD而言就和你喝水吃饭一样平常，没啥好奇怪的。另外，你和你师姐用的载气是否一样？你确认你们的样品是正常的没弄错？
赞一下 回复此楼
5楼2011-04-06 08:27:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
qiyepeng9楼
2011-04-06 13:41   回复  
化工英才(金币+2):谢谢参与
查看全部 12 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 2026年华南师范大学欢迎化学，化工，生物，生医工等专业优秀学子加入！ +3 llss0711 2026-03-28 6/300 2026-03-29 10:26 by llss0711
[考研] 一志愿211 初试270分 求调剂 +8 谷雨上岸 2026-03-23 9/450 2026-03-29 01:00 by 我是小康
[考研] 0703 化学 求调剂，一志愿山东大学 342 分 +4 Shern—- 2026-03-28 4/200 2026-03-29 00:47 by 544594351
[考研] 0703化学调剂，求导师收 +9 天天好运来上岸� 2026-03-24 10/500 2026-03-28 22:17 by chemzp
[考研] 320分，材料与化工专业，求调剂 +9 一定上岸aaa 2026-03-27 13/650 2026-03-28 15:00 by 神马都不懂
[考研] 求调剂 +3 QiMing7 2026-03-25 4/200 2026-03-28 14:30 by QiMing7
[考研] 药学105500求调剂 +3 Ssun。。 2026-03-28 3/150 2026-03-28 11:24 by lxf170613
[考研] 0856，材料与化工321分求调剂 +12 大馋小子 2026-03-27 13/650 2026-03-28 10:56 by self2008
[考研] 331环境科学与工程求调剂 +3 熠然好运气 2026-03-27 3/150 2026-03-28 04:11 by fmesaito
[考研] 352分 化工与材料 +5 海纳百川Ly 2026-03-27 5/250 2026-03-28 03:39 by fmesaito
[有机交流] 高温高压反应求助 10+4 chibby 2026-03-25 4/200 2026-03-27 21:08 by BT20230424
[考研] 085600，材料与化工321分调剂 +4 大馋小子 2026-03-27 6/300 2026-03-27 14:11 by 松花缸1201
[考研] 325求调剂 +5 李嘉图·S·路 2026-03-23 5/250 2026-03-27 00:42 by wxiongid
[考研] 343求调剂 +4 赠我一本书 2026-03-23 4/200 2026-03-27 00:40 by wxiongid
[考研] 321求调剂 +6 wasdssaa 2026-03-26 6/300 2026-03-26 20:57 by sanrepian
[考研] 0703化学求调剂 +3 丹青奶盖 2026-03-26 5/250 2026-03-26 20:11 by macy2011
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +17 RichLi_ 2026-03-25 17/850 2026-03-26 19:44 by plmuchong
[考研] 材料考研求调剂 +3 Dendel 2026-03-23 6/300 2026-03-26 17:51 by fmesaito
[考研] 292求调剂 +4 鹅鹅鹅额额额额� 2026-03-24 4/200 2026-03-24 16:41 by peike
[考研] 接收2026硕士调剂(学硕+专硕) +4 allen-yin 2026-03-23 6/300 2026-03-23 15:04 by 汪！？！
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭