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junnan123

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱使用过程中遇到的问题 已有3人参与

大家好,最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂,顶空进样,顶空瓶温度60℃,程序升温:35℃保持10min,再以40℃/min的速率升温至200℃,DB-624毛细管柱。进样以后,发现定位(单个溶剂进样)都能出峰,但是混合之后(作对照)就少了一个峰,有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式,走了一个流程下来还是不出,请教各位大神还有可能是哪方面的问题?
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行到水穷处,坐看云起时。
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
junnan123: 金币+1, 有帮助 2015-04-08 22:17:17
测这几个溶剂需要那么快的升温程序吗?单独进样时几个峰位置差多远?

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-04-08 21:37:07
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junnan123

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-04-08 21:37:07
测这几个溶剂需要那么快的升温程序吗?单独进样时几个峰位置差多远?

这个是厂家给的升温程序,我后来把40℃/min修改为20,,10℃/min都不行,是不是应该修改第一阶35℃保持10min这个程序啊?单独进样时甲醇,乙醇和丙酮差不太多,丙酮保留时间好像是1.4,甲醇1.8 乙醇2.5左右
行到水穷处,坐看云起时。
3楼2015-04-08 21:50:38
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-09 13:57:33
问题不在程序升温上,没等升温你的几种物质已经出峰了,设计程升目的可能是为了赶走样品残留在色谱柱中的高沸点杂质;初始温度保持10分钟也感觉意义不大,等你要测的4种物质出峰就可以升温,不必等待那么长时间。

可以适当减小进样量,降低初始温度(其实35℃已经很低了,夏天天热降到这个温度比较困难,房间有空调还好点),建议仅供参考。
4楼2015-04-09 08:43:33
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-09 13:57:23
junnan123: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-04-09 22:36:37
顶空进样是很难改变进样量的,除非换定量环。你混合溶液重新配制一下,然后根据出峰时间来对应单个残留溶剂的色谱图,到底是哪个没有出来,确定一下。你的DB-624色谱柱型号是什么的?不是60m的吧?
开始的保持时间短一些,然后升温速率降到2.5,升温至100度,最后再快速升温把溶解残留溶剂的溶剂赶出去。
5楼2015-04-09 09:41:40
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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junnan123: 金币+5 2015-04-09 22:36:43
混合样你确定是哪一个峰没出来?和定位的保留时间一对不就知道了。你如果是乙酸乙酯没出峰我还能理解,可能水解成乙醇。另外,DB-624的柱子丙酮和二氯甲烷保留应该接近,你分开了没有;不知道你选什么做溶剂,如果用水,顶空60度,甲醇、乙醇可能响应稍低,顶空平衡温度可以80度。祝好运!
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
6楼2015-04-09 10:16:22
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-09 13:57:41
引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2015-04-08 14:16:22
混合样你确定是哪一个峰没出来?和定位的保留时间一对不就知道了。你如果是乙酸乙酯没出峰我还能理解,可能水解成乙醇。另外,DB-624的柱子丙酮和二氯甲烷保留应该接近,你分开了没有;不知道你选什么做溶剂,如果用 ...

一两分钟就出峰说明你的柱子选得不合适,保留太短。试试其它柱子。

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2015-04-09 12:49:02
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-09 13:57:14
junnan123: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-04-09 22:36:57
引用回帖:
7楼: Originally posted by superyeast at 2015-04-09 12:49:02
一两分钟就出峰说明你的柱子选得不合适,保留太短。试试其它柱子。
...

赞成你的看法。
他的这几个溶剂选DB-624的柱子本身应该没问题,不知他的载气流速、柱子规格等条件适不适合。我用DB-624,30m*0.18um*0.32mm,起始40度柱温,载气1ml/min,甲醇4.5min,乙醇5.5min,丙酮6.3min,二氯甲烷6.8min,乙酸乙酯7.8min。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
8楼2015-04-09 13:22:19
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junnan123

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2015-04-09 10:16:22
混合样你确定是哪一个峰没出来?和定位的保留时间一对不就知道了。你如果是乙酸乙酯没出峰我还能理解,可能水解成乙醇。另外,DB-624的柱子丙酮和二氯甲烷保留应该接近,你分开了没有;不知道你选什么做溶剂,如果用 ...

谢谢大家,问题已解决,不是升温程序的问题,是对照溶液的问题,换了一个标准物质
行到水穷处,坐看云起时。
9楼2015-04-09 22:36:23
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