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junnan123

金虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
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专业: 色谱分析

[求助] 气相色谱使用过程中遇到的问题已有3人参与

大家好，最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂，顶空进样，顶空瓶温度60℃，程序升温：35℃保持10min，再以40℃/min的速率升温至200℃，DB-624毛细管柱。进样以后，发现定位（单个溶剂进样）都能出峰，但是混合之后（作对照）就少了一个峰，有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式，走了一个流程下来还是不出，请教各位大神还有可能是哪方面的问题？

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行到水穷处，坐看云起时。

1楼 2015-04-08 21:25:55

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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

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专业: 有机分析

★ ★
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-09 13:57:33

问题不在程序升温上，没等升温你的几种物质已经出峰了，设计程升目的可能是为了赶走样品残留在色谱柱中的高沸点杂质；初始温度保持10分钟也感觉意义不大，等你要测的4种物质出峰就可以升温，不必等待那么长时间。

可以适当减小进样量，降低初始温度（其实35℃已经很低了，夏天天热降到这个温度比较困难，房间有空调还好点），建议仅供参考。