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junnan123

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱使用过程中遇到的问题 已有3人参与

大家好,最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂,顶空进样,顶空瓶温度60℃,程序升温:35℃保持10min,再以40℃/min的速率升温至200℃,DB-624毛细管柱。进样以后,发现定位(单个溶剂进样)都能出峰,但是混合之后(作对照)就少了一个峰,有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式,走了一个流程下来还是不出,请教各位大神还有可能是哪方面的问题?
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行到水穷处,坐看云起时。
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-09 13:57:23
junnan123: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-04-09 22:36:37
顶空进样是很难改变进样量的,除非换定量环。你混合溶液重新配制一下,然后根据出峰时间来对应单个残留溶剂的色谱图,到底是哪个没有出来,确定一下。你的DB-624色谱柱型号是什么的?不是60m的吧?
开始的保持时间短一些,然后升温速率降到2.5,升温至100度,最后再快速升温把溶解残留溶剂的溶剂赶出去。
5楼2015-04-09 09:41:40
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