气相色谱出问题了 - 分析 - 色谱质谱 - 小木虫论坛-学术科研互动平台

wyp678

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ren1128: 金币+1 2013-03-31 19:18:07

将柱子老化一下，会好的

2楼2013-03-30 12:27:52

zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

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ren1128: 金币+3 2013-03-31 19:18:17

基线不好，一般常见的就两个原因，检测器或者气体，很可能是气体纯度不足引起的。

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3楼2013-03-30 17:13:13

860283648

至尊木虫 (正式写手)

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ren1128: 金币+3 2013-03-31 19:18:39

检查隔膜吹扫，适当加大，另外你去掉气化石英衬管内的玻璃棉，最好换石英衬管应该能够排除故障，还有检查仪器接地，如果仪器接地不好也会毛刺干扰。

4楼2013-03-30 17:24:13

寥寥半夏

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ren1128: 金币+3 2013-03-31 19:18:47

你老化下柱子看看怀疑喷嘴污染的话可以拆了去清洗一下呀

5楼2013-03-30 21:14:57

yugijiang

木虫 (著名写手)

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ren1128: 金币+1 2013-03-31 19:19:06

这个是要一段一段排除的

6楼2013-03-31 08:21:22

tiger200527

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ren1128: 金币+1 2013-03-31 19:19:29

把气源换回原来的那种应该就好了，多半是你气源出了问题

7楼2013-03-31 10:09:56

bobking67310

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ren1128: 金币+3 2013-03-31 19:19:20

检查一下气源，老化色谱柱，清洗检测器喷嘴。试试常规维护方法，如果不行请厂家工程师来进行一下预防性维护。

9楼2013-03-31 17:30:51

wy1518

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ren1128: 金币+2 2013-03-31 19:19:37

把各个能换的部件逐个换掉看是哪个部分被污染

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10楼2013-03-31 18:31:24

yuting_li

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ren1128: 金币+10 2013-04-01 12:12:55

这个应该是喷嘴污染造成的，原因是由于检测器的温度低，FID的燃烧不完全造成的。
可以升高检测器温度到350度，点火烘烤1~2小时即可。也可把喷嘴取下，清除喷嘴内的沉积物，用2氯甲烷超声10分钟，再用甲醇超声10分钟，用氮气吹干或晾干。

12楼2013-03-31 22:58:11

dx109

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ren1128: 金币+8 2013-04-01 12:13:04

先进行高温清洗，若不行，那就拆吧，拆喷嘴很简单的，不过还是得小心操作

13楼2013-04-01 00:11:11

笑盲虫

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ren1128: 金币+10 2013-05-12 17:25:38

貌似应当是喷嘴被污染了
分析一下原因，只因你将合成空气换成了空气压缩机，首先要确定空气压缩器出口到仪器气路控制器之间有没有经过气体净化装置，如果没有，喷嘴污染的可能性比较大
首先建议将fid喷嘴拆下来，同时对收集极，喷嘴进行清洗，丙酮超声处理30min，而后放到烘箱中烘干，重新装上，问题就可以处理好。
ps：若问题解决，但楼主需要注意的是，你的空气控制器因为空气被污染，同样也需进行处理，也有可能空气压缩机中的污染物还残留在epc中，具体清洗方法可以咨询仪器工程师
good lucky

14楼2013-05-12 09:46:45