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fxyq80726830

新虫 (初入文坛)

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[资源] 【资源】气相色谱常见问题及解决

气相色谱常见问题及解决
1：基线不稳的可能因素
1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。
4. 在程序升温的时候改变载气流速
2.1：基线噪音
1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
4. 污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5. 柱子安装太过。可重新安装。
6. 载气流速不合适。重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化。
2.2：基线噪声波动大
1.电器方面的原因　首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω）、线路板及各插件是否松动等。
2.测量系统污染　断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等）、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
3：分离度下降
1.柱温不同。检查柱温。
2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。
3.改变载气流速。
4.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。
5.进样器的改变。检查进样器的设置。
6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。
4：峰形改变
答：1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3. 色谱柱受污染。
5：进样器或载气被污染
1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。
2. 运行一个空白分析（开启GC，但不进样）。
3. 收集空白分析的色谱图。
4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。
5. 收集第二次空白分析的色谱图，并与第一次的图谱进行比较。
6. 假如在第一次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了
毛细管柱被污染了（进样器或载气被污染）。
7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器
或载气是比较干净的。假如
8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和（或）基线漂移，那通常也就表
明了进样器或载气被污染了。
6：出现分裂峰
1.试着改变一下进样方法。
2.改变溶媒，使其成为单一的溶媒。
3.重新安装色谱柱。
4.减小进样温度。
7：进样后色谱不出峰
1.未点着火　首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至最佳流速位置。
2.信号输出中断　检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。
3.收集极绝缘不好　测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。
4.其它方面的原因　主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂（毛细管柱比较常见）、微量进样器损坏等。
8：空气峰掩盖组分峰
　分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间最小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。

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