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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】重金悬赏 解决一个气相色谱问题
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spxysa041

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】重金悬赏 解决一个气相色谱问题

大家好，上次做气相的时候，气相色谱突然坏掉了，signal 1 的值很高，检查了一下气相的检测器，里面竟然有很多的水，还有一些杂物。把检测器清理干净后，signal值仍然很高？
请问是什么原因造成signal值如此的高？如何解决？ 谢谢
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问题已解决，谢谢大家

[ Last edited by spxysa041 on 2011-4-9 at 04:46 ]
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1楼 2011-04-06 07:09:38
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lvkangle888

金虫 (正式写手)
spxysa041(金币+4): 2011-04-06 09:12:31
引用回帖:
Originally posted by spxysa041 at 2011-04-06 07:09:38:
大家好，上次做气相的时候，气相色谱突然坏掉了，signal 1 的值很高，检查了一下气相的检测器，里面竟然有很多的水，还有一些杂物。把检测器清理干净后，signal值仍然很高？
请问是什么原因造成signal值如此的高 ...

按照我理解，是检测器设定的温度太低。你是否设定在100度多一点？建议设定为200-250度。同时，你的柱文也要提高，高于检测器20度左右。singnal值高，可能与里面管路积水有关。
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2楼2011-04-06 08:10:07
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herenren

禁虫 (著名写手)
spxysa041(金币+3): 我设定的温度很到，都在300摄氏度了，为什么温度低，信号就高？能解释一下么？谢谢 2011-04-06 09:14:44
本帖内容被屏蔽
3楼2011-04-06 08:54:57
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herenren

禁虫 (著名写手)
spxysa041(金币+1): 应该是写反了 2011-04-06 09:15:18
本帖内容被屏蔽
4楼2011-04-06 08:55:39
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幸福云景

木虫 (著名写手)
spxysa041(金币+3): 能解释一下，为什么温度低，信号值高么？谢谢 2011-04-06 09:16:53
造成信号值高的原因一般就是气体不纯，或者管路漏气造成气体不纯。检查一下管路有无漏气。另外，就是污染，进样口色谱柱检测器是否有污染。还有就是上面各位说的把检测器温度设置高一点，要高于柱温。
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5楼2011-04-06 09:03:37
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spxysa041

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lvkangle888 at 2011-04-06 08:10:07:
按照我理解，是检测器设定的温度太低。你是否设定在100度多一点？建议设定为200-250度。同时，你的柱文也要提高，高于检测器20度左右。singnal值高，可能与里面管路积水有关。

应该不是温度的原因，我的柱温设定的是300度（最高可承受320度），检测器设定的是350摄氏度。
一开始检测器的口一直点不着火，同时发现ｓｉｇｎａｌ值很大，本来是０，发现此时的ｓｉｇｎａｌ都达到５位数了，检查了一下检测器，发现检测器有水和一些杂志，清理和烘干后，ｓｉｇｎａｌ值还是很大，没有变化。这是什么原因？用什么方法解决啊？谢谢指点啊
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6楼2011-04-06 09:11:24
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ellen会

新虫 (小有名气)
spxysa041(金币+3): 谢谢 2011-04-06 09:17:39
原因可能是：1）载气可能纯度不够；2）清洗完检测器后没有加到检测器的最高温度老化一下检测器。3）柱子可能没老化好。
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7楼2011-04-06 09:13:52
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1414671343

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lvkangle888 at 2011-04-06 08:10:07:
按照我理解，是检测器设定的温度太低。你是否设定在100度多一点？建议设定为200-250度。同时，你的柱文也要提高，高于检测器20度左右。singnal值高，可能与里面管路积水有关。

柱温高于检测器  你也太夸张了吧
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8楼2011-04-06 09:17:15
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zdengfeng

新虫 (初入文坛)
spxysa041(金币+2): 应该不是气体纯度的问题吧，因为前几天用的时候都是好好的，没出现什么问题，用的也是相同的气体啊 2011-04-06 09:26:21
这主要是室内环境造成，把检测器那块卸下用乙醇洗净烘干，如再有问题可能是氢气纯度不够，建议用净化管。
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9楼2011-04-06 09:19:33
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zzulilzx

禁虫 (小有名气)
spxysa041(金币+2): 我在美国，这边的仪器很老了，没有和电脑相连，出来的峰直接打印出来的。 2011-04-06 10:07:02
spxysa041(金币+1): 为什么温度低，反正signal 值很大了？ 2011-04-06 10:08:05
本帖内容被屏蔽
10楼2011-04-06 10:00:03
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
spxysa041(金币+2): 2011-04-09 04:44:21
jiu就是FID进水了
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11楼2011-04-06 10:06:15
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zzulilzx

禁虫 (小有名气)
spxysa041(金币+3): 2011-04-09 04:44:47
本帖内容被屏蔽
12楼2011-04-08 16:16:11
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taoqiyu

铁杆木虫 (职业作家)
spxysa041(金币+2): 2011-04-09 04:44:52
载气有没有问题
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13楼2011-04-08 16:22:00
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
spxysa041(金币+3): 为什么低于100度就不允许点火？ 2011-04-09 04:45:24
气相检测器温度低于100度时，是不允许点火的。
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14楼2011-04-08 21:06:49
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
低温点火，会导致燃烧产生的水附在检测器上，加速该部位的氧化。我们的仪器说明书中就注明的，不允许低温点火。
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15楼2011-04-09 09:03:57
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