24小时热门版块排行榜    

查看: 1819  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

junnan123

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱使用过程中遇到的问题 已有3人参与

大家好,最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂,顶空进样,顶空瓶温度60℃,程序升温:35℃保持10min,再以40℃/min的速率升温至200℃,DB-624毛细管柱。进样以后,发现定位(单个溶剂进样)都能出峰,但是混合之后(作对照)就少了一个峰,有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式,走了一个流程下来还是不出,请教各位大神还有可能是哪方面的问题?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

行到水穷处,坐看云起时。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

junnan123

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-04-08 21:37:07
测这几个溶剂需要那么快的升温程序吗?单独进样时几个峰位置差多远?

这个是厂家给的升温程序,我后来把40℃/min修改为20,,10℃/min都不行,是不是应该修改第一阶35℃保持10min这个程序啊?单独进样时甲醇,乙醇和丙酮差不太多,丙酮保留时间好像是1.4,甲醇1.8 乙醇2.5左右
行到水穷处,坐看云起时。
3楼2015-04-08 21:50:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
junnan123: 金币+1, 有帮助 2015-04-08 22:17:17
测这几个溶剂需要那么快的升温程序吗?单独进样时几个峰位置差多远?

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-04-08 21:37:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-09 13:57:33
问题不在程序升温上,没等升温你的几种物质已经出峰了,设计程升目的可能是为了赶走样品残留在色谱柱中的高沸点杂质;初始温度保持10分钟也感觉意义不大,等你要测的4种物质出峰就可以升温,不必等待那么长时间。

可以适当减小进样量,降低初始温度(其实35℃已经很低了,夏天天热降到这个温度比较困难,房间有空调还好点),建议仅供参考。
4楼2015-04-09 08:43:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-09 13:57:23
junnan123: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-04-09 22:36:37
顶空进样是很难改变进样量的,除非换定量环。你混合溶液重新配制一下,然后根据出峰时间来对应单个残留溶剂的色谱图,到底是哪个没有出来,确定一下。你的DB-624色谱柱型号是什么的?不是60m的吧?
开始的保持时间短一些,然后升温速率降到2.5,升温至100度,最后再快速升温把溶解残留溶剂的溶剂赶出去。
5楼2015-04-09 09:41:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 6/300 2026-08-11 13:19 by JACS/Angew
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 帮忙看看fileCode +6 wwncly 2026-08-10 12/600 2026-08-11 13:01 by wwncly
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +15 Lanmanbaby 2026-08-09 23/1150 2026-08-11 09:51 by demonstreets
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见