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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 有关LC-MS生物样品分析方法验证的问题
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chenct002

金虫 (小有名气)

[求助] 有关LC-MS生物样品分析方法验证的问题 已有2人参与

小虫最近在做一个化合物的生物分析方法学验证，第一天的做完了，没问题，今天在做第二天的方法学验证，刚在进样品的时候发现6个LLOQ中有4个不符合要求，请问能不能在这个run后面补加4个LLOQ，还是这个分析批都不能要了？重新制样？（这个样品制备起来很麻烦，还要吹干），请有经验的大神解答。谢谢！
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1楼 2015-03-23 20:28:48
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rosegarden

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chenct002: 金币+5 2015-06-12 19:40:34
不单单你这个RUN废了，如果你第一天作了精密度，你精密度也要废了。
因为精密度要求是三个连续的RUN，你这样就要重新开始做了
一般SOP是要求每个浓度2/3符合要求
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坚持
3楼2015-03-23 22:06:49
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chenct002: 金币+5 2015-06-12 19:40:26
分析批是否作废，需要看随行的线性和质控样品是否合格。一般线性要求r大于0.99，回代浓度满足3/4合格，质控样品不合格的小于1/3，且不在同一浓度，或同一浓度不超过50%，以及LLOQ或ULOQ应至少有1个合格等标准，需要你的SOP事先规定好。
按SOP规定好的，如果你的分析批不合格，就可以作废。否则，分析批数据应保留。
你的样品6个LLOQ有4个不合格，不能重新进样。因为每个分析批的样品考察个数等都是SOP事先规定好的。
由于LLOQ还需要考察批间精密度，即连续三批的LLOQ的批间RSD应小于20%，所以按规定，这一分析批你的LLOQ的数据是不合格的。如果想继续考察，还要重新配样，再连续进样三批，看LLOQ是否满足要求。
生物样品分析的方法学验证，如果真实去做的话，还是要求很高的。
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2楼2015-03-23 21:53:08
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