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chenct002

金虫 (小有名气)

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[求助] 有关LC-MS生物样品分析方法验证的问题已有2人参与

小虫最近在做一个化合物的生物分析方法学验证，第一天的做完了，没问题，今天在做第二天的方法学验证，刚在进样品的时候发现6个LLOQ中有4个不符合要求，请问能不能在这个run后面补加4个LLOQ，还是这个分析批都不能要了？重新制样？（这个样品制备起来很麻烦，还要吹干），请有经验的大神解答。谢谢！

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1楼 2015-03-23 20:28:48

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zhangxuan200

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【答案】应助回帖

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chenct002: 金币+5 2015-06-12 19:40:26

分析批是否作废，需要看随行的线性和质控样品是否合格。一般线性要求r大于0.99，回代浓度满足3/4合格，质控样品不合格的小于1/3，且不在同一浓度，或同一浓度不超过50%，以及LLOQ或ULOQ应至少有1个合格等标准，需要你的SOP事先规定好。
按SOP规定好的，如果你的分析批不合格，就可以作废。否则，分析批数据应保留。
你的样品6个LLOQ有4个不合格，不能重新进样。因为每个分析批的样品考察个数等都是SOP事先规定好的。
由于LLOQ还需要考察批间精密度，即连续三批的LLOQ的批间RSD应小于20%，所以按规定，这一分析批你的LLOQ的数据是不合格的。如果想继续考察，还要重新配样，再连续进样三批，看LLOQ是否满足要求。
生物样品分析的方法学验证，如果真实去做的话，还是要求很高的。