| 查看: 985 | 回复: 2 | ||
chenct002金虫 (小有名气)
|
[求助]
有关LC-MS生物样品分析方法验证的问题 已有2人参与
|
| 小虫最近在做一个化合物的生物分析方法学验证，第一天的做完了，没问题，今天在做第二天的方法学验证，刚在进样品的时候发现6个LLOQ中有4个不符合要求，请问能不能在这个run后面补加4个LLOQ，还是这个分析批都不能要了？重新制样？（这个样品制备起来很麻烦，还要吹干），请有经验的大神解答。谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
FileCode能看出啥？
已经有16人回复
-
帮忙看看fileCode
已经有9人回复
-
小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊
已经有4人回复
-
为什么网上很多人说本周 12号出结果
已经有4人回复
-
基金中了
已经有15人回复
-
filecode
已经有8人回复
-
确定了，国自然21号放榜
已经有7人回复
-
综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？
已经有11人回复
-
关于代码变化问题，想知道的进来
已经有24人回复
-
静等基金结果
已经有16人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于LC/MS与制备
已经有4人回复
- TLC检测有关物质时，检测限与样品浓度的联系
已经有3人回复
- LC-MS样品分析中样品有机相不超过多少
已经有10人回复
- 生物样品基质效应问题
已经有7人回复
- 关于LC-MS/MS法测定血浆样品出现类似代谢物峰的问题
已经有7人回复
- 用LC-MS/MS，基质加标做标准曲线
已经有9人回复
- 做药动时有样品浓度超过标曲范围，如何验证分析方法的稀释方法学考证，急！！！谢谢
已经有6人回复
- HPLC内标法方法学验证
已经有10人回复
- LC-MS/MS中protonized ion and product ion分别是什么，如何书写？
已经有3人回复
- 在LC-MS，MRM中，进样
已经有11人回复
- GC-MS的方法检测限怎么做？
已经有4人回复
- LC-MS内标法测生物样品含量
已经有3人回复
- 关于LC-MS和MS/MS分析多肽氨基酸的问题
已经有13人回复
- 求助LC-MS-MS定量问题
已经有9人回复
- 生物样品检测限，标曲问题
已经有3人回复
- 生物样品前处理问题
已经有9人回复
- 生物样品LC-MS-MS分析超出线性范围最高点10倍解决方案
已经有28人回复
- 做LC-MS或者LC-MS/MS时，样品介质里是不是不能有盐酸？？
已经有7人回复
- 【求助】lc-ms/ms方法介绍，定量原理
已经有9人回复
- 【求助】方法的线性与样品的线性有啥区别？
已经有9人回复
- 【求助】药代动力学的定量分析方法验证
已经有8人回复
- 【求助】LC-MS检测葡萄糖及其干扰物
已经有5人回复
zhangxuan200
铁杆木虫 (正式写手)
- PhEPI: 2
- 应助: 101 (高中生)
- 金币: 11138
- 红花: 6
- 帖子: 311
- 在线: 559.7小时
- 虫号: 95949
- 注册: 2005-10-07
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chenct002: 金币+5 2015-06-12 19:40:26
感谢参与，应助指数 +1
chenct002: 金币+5 2015-06-12 19:40:26
|
分析批是否作废，需要看随行的线性和质控样品是否合格。一般线性要求r大于0.99，回代浓度满足3/4合格，质控样品不合格的小于1/3，且不在同一浓度，或同一浓度不超过50%，以及LLOQ或ULOQ应至少有1个合格等标准，需要你的SOP事先规定好。 按SOP规定好的，如果你的分析批不合格，就可以作废。否则，分析批数据应保留。 你的样品6个LLOQ有4个不合格，不能重新进样。因为每个分析批的样品考察个数等都是SOP事先规定好的。 由于LLOQ还需要考察批间精密度，即连续三批的LLOQ的批间RSD应小于20%，所以按规定，这一分析批你的LLOQ的数据是不合格的。如果想继续考察，还要重新配样，再连续进样三批，看LLOQ是否满足要求。 生物样品分析的方法学验证，如果真实去做的话，还是要求很高的。 |
2楼2015-03-23 21:53:08
rosegarden
金虫 (正式写手)
- 应助: 106 (高中生)
- 金币: 1562.1
- 散金: 27
- 红花: 9
- 帖子: 489
- 在线: 207.5小时
- 虫号: 909719
- 注册: 2009-11-22
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2015-03-23 22:06:49
