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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dywzqbx

铜虫 (小有名气)

[求助] 在LC-MS,MRM中,进样 已有4人参与

在LC-MS,MRM中,在进样后发现进任何样品在18min左右都会出现511/255的峰,即使是甲醇也是如此。样品中确实应该有这个峰,之前进过对照什么的,感觉可能是柱前进样污染,但不确定,以及该如何处理,求指教。
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lengyue0524

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dywzqbx: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-01-06 18:24:17
灭活后,拆下离子源后,拆下curtain Plate后,先用50%甲醇水擦curtain Plat饿,再装好离子源针泵进样好好冲冲质谱。断开与液相的链接,单独冲洗色谱柱,以免杂质冲入腔体,进样针也好好的洗洗。我用的是AB Sciex的质谱,液相是岛津,我是这么做的。
我要这天,再遮不住我眼,要这地,再埋不了我心,要这众生,都明白我意,要那诸佛,都烟消云散!
3楼2014-01-06 17:09:22
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lengyue0524

金虫 (正式写手)

我做孔雀石绿时出现过这样的问题,流动相换成乙腈,折腾好些天,后来慢慢好了。实在不行就联系工程师,别乱折腾仪器。
我要这天,再遮不住我眼,要这地,再埋不了我心,要这众生,都明白我意,要那诸佛,都烟消云散!
5楼2014-01-06 18:37:44
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dywzqbx

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lengyue0524 at 2014-01-06 18:37:44
我做孔雀石绿时出现过这样的问题,流动相换成乙腈,折腾好些天,后来慢慢好了。实在不行就联系工程师,别乱折腾仪器。

某工程师说,肯能会是因为针泵进样时样品浓度过大导致离子残留,是洗不掉的,仪器运行1~4周后才能恢复正常。
8楼2014-01-09 13:17:39
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lzhwin

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by lzhwin at 2014-01-13 15:17:23
进样针脏了吧?洗洗进样器?

因为你不进样就不出峰那说明质谱和柱子应该是没问题的,最有可能的就是自动进样器,洗针不完全或者没有洗针或者针座泄露或者其它什么问题,我觉得应该先排查进样器。
11楼2014-01-13 15:19:21
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甲醇长时间冲洗,要随时监测,另外定量环也需要清洗
2楼2014-01-06 09:34:40
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dywzqbx

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lengyue0524 at 2014-01-06 17:09:22
灭活后,拆下离子源后,拆下curtain Plate后,先用50%甲醇水擦curtain Plat饿,再装好离子源针泵进样好好冲冲质谱。断开与液相的链接,单独冲洗色谱柱,以免杂质冲入腔体,进样针也好好的洗洗。我用的是AB Sciex的质 ...

我用的也是AB Sciex的质谱,液相是岛津
但是若是质谱部分的问题,为何每次会在18min处出峰呢?
离子源附近的污染不是应该会有连续的信号么?
岛津的液相用的少,明天按你说的试试吧,希望可以搞定。
谢谢了!
4楼2014-01-06 18:21:25
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dywzqbx

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lengyue0524 at 2014-01-06 18:37:44
我做孔雀石绿时出现过这样的问题,流动相换成乙腈,折腾好些天,后来慢慢好了。实在不行就联系工程师,别乱折腾仪器。

我已经折腾了好几天了,时间不等人啊!
而且现在还觉得有点信号不稳定的状况出现,就是同一针连续两针进样,峰面积会有显著差异,我觉得自己被坑死了。
6楼2014-01-08 08:52:46
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lengyue0524

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by dywzqbx at 2014-01-08 08:52:46
我已经折腾了好几天了,时间不等人啊!
而且现在还觉得有点信号不稳定的状况出现,就是同一针连续两针进样,峰面积会有显著差异,我觉得自己被坑死了。...

我建议你联系下工程师,他们说什么比我们专业。别着急,总会解决的。祝顺利!
我要这天,再遮不住我眼,要这地,再埋不了我心,要这众生,都明白我意,要那诸佛,都烟消云散!
7楼2014-01-08 09:39:51
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facehu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先这肯定和你质谱没有半毛钱关系,因为有质谱残留的话,会在整张谱图上都显示的,而且强度不怎么会变化的。还有你在离子流上观察的话,最后的基线是不是往上走了,就是18min以后一直有511/255的峰吗?
9楼2014-01-09 20:13:03
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lzhwin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

进样针脏了吧?洗洗进样器?
10楼2014-01-13 15:17:23
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