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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 在LC-MS，MRM中，进样
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dywzqbx

铜虫 (小有名气)

[求助] 在LC-MS，MRM中，进样已有4人参与

在LC-MS，MRM中，在进样后发现进任何样品在18min左右都会出现511/255的峰，即使是甲醇也是如此。样品中确实应该有这个峰，之前进过对照什么的，感觉可能是柱前进样污染，但不确定，以及该如何处理，求指教。
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1楼2014-01-06 09:13:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lengyue0524

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dywzqbx: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-01-06 18:24:17
灭活后，拆下离子源后，拆下curtain Plate后，先用50%甲醇水擦curtain Plat饿，再装好离子源针泵进样好好冲冲质谱。断开与液相的链接，单独冲洗色谱柱，以免杂质冲入腔体，进样针也好好的洗洗。我用的是AB Sciex的质谱，液相是岛津，我是这么做的。
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我要这天，再遮不住我眼，要这地，再埋不了我心，要这众生，都明白我意，要那诸佛，都烟消云散！
3楼2014-01-06 17:09:22
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lengyue0524

金虫 (正式写手)
我做孔雀石绿时出现过这样的问题，流动相换成乙腈，折腾好些天，后来慢慢好了。实在不行就联系工程师，别乱折腾仪器。
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我要这天，再遮不住我眼，要这地，再埋不了我心，要这众生，都明白我意，要那诸佛，都烟消云散！
5楼2014-01-06 18:37:44
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dywzqbx

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lengyue0524 at 2014-01-06 18:37:44
我做孔雀石绿时出现过这样的问题，流动相换成乙腈，折腾好些天，后来慢慢好了。实在不行就联系工程师，别乱折腾仪器。

某工程师说，肯能会是因为针泵进样时样品浓度过大导致离子残留，是洗不掉的，仪器运行1~4周后才能恢复正常。
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8楼2014-01-09 13:17:39
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lzhwin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lzhwin at 2014-01-13 15:17:23
进样针脏了吧？洗洗进样器？

因为你不进样就不出峰那说明质谱和柱子应该是没问题的，最有可能的就是自动进样器，洗针不完全或者没有洗针或者针座泄露或者其它什么问题，我觉得应该先排查进样器。
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11楼2014-01-13 15:19:21
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲醇长时间冲洗，要随时监测，另外定量环也需要清洗
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2楼2014-01-06 09:34:40
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dywzqbx

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lengyue0524 at 2014-01-06 17:09:22
灭活后，拆下离子源后，拆下curtain Plate后，先用50%甲醇水擦curtain Plat饿，再装好离子源针泵进样好好冲冲质谱。断开与液相的链接，单独冲洗色谱柱，以免杂质冲入腔体，进样针也好好的洗洗。我用的是AB Sciex的质 ...

我用的也是AB Sciex的质谱，液相是岛津
但是若是质谱部分的问题，为何每次会在18min处出峰呢？
离子源附近的污染不是应该会有连续的信号么？
岛津的液相用的少，明天按你说的试试吧，希望可以搞定。
谢谢了！
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4楼2014-01-06 18:21:25
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dywzqbx

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lengyue0524 at 2014-01-06 18:37:44
我做孔雀石绿时出现过这样的问题，流动相换成乙腈，折腾好些天，后来慢慢好了。实在不行就联系工程师，别乱折腾仪器。

我已经折腾了好几天了，时间不等人啊！
而且现在还觉得有点信号不稳定的状况出现，就是同一针连续两针进样，峰面积会有显著差异，我觉得自己被坑死了。
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6楼2014-01-08 08:52:46
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lengyue0524

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dywzqbx at 2014-01-08 08:52:46
我已经折腾了好几天了，时间不等人啊！
而且现在还觉得有点信号不稳定的状况出现，就是同一针连续两针进样，峰面积会有显著差异，我觉得自己被坑死了。...

我建议你联系下工程师，他们说什么比我们专业。别着急，总会解决的。祝顺利！
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我要这天，再遮不住我眼，要这地，再埋不了我心，要这众生，都明白我意，要那诸佛，都烟消云散！
7楼2014-01-08 09:39:51
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facehu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先这肯定和你质谱没有半毛钱关系，因为有质谱残留的话，会在整张谱图上都显示的，而且强度不怎么会变化的。还有你在离子流上观察的话，最后的基线是不是往上走了，就是18min以后一直有511/255的峰吗？
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9楼2014-01-09 20:13:03
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lzhwin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

进样针脏了吧？洗洗进样器？
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10楼2014-01-13 15:17:23
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