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阴阳师晴明

金虫 (小有名气)

[求助] 岛津LC-2010 进样不准确

请问岛津LC-2010 打出的图谱峰面积时大时小,但是又没有液体漏在外面,有时候30针有一针这样,有时候过半,进样前都超声,purge了的
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-06 13:39:57
系统适用性没有问题?样品稳定性没有问题。如果确定是仪器致使,直接联系厂家。
守候在风中的宁静。
2楼2012-02-06 13:26:44
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-06 14:42:43
阴阳师晴明(金币+5): ★★★很有帮助 恩,谢谢,型号是SIL-HTA液相型号是LC-2010 HTA,我先试一下你的方法 2012-02-06 21:03:48
你用的型号是SIL-10ADvp吗? 可以用水测一下进样量的准确性。用样品瓶装1ml水,称重,进十次50ul,拿出来再称一下有多重。前后之差应该是500mg,允许误差正负5%,(平均每次0.5%)。

做此实验时,用水做流动相,1ml/min,不要柱子,接上0.1mmIDX4m 的Restrictor tube 。仔细除气,purge。分析时间1min。自动进样器需要online degasser。

如果结果超过5%,呵呵,找岛津的麻烦去耶。
3楼2012-02-06 13:49:23
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阴阳师晴明

金虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-06 13:26:44:
系统适用性没有问题?样品稳定性没有问题。如果确定是仪器致使,直接联系厂家。

这些都没有问题,样品也很稳定,重复进样就能回到该有的峰面积
4楼2012-02-06 21:05:10
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zoeticcj

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-08 11:14:56
岛津的自动进样器好像不是很好

我也遇到过同一个瓶子连续两针相差超过5%的

假如是偶尔也没什么

要是经常这样最好还是请工程师来看看

可能是进样系统的管路出了问题使样品并没有完全进入分离系统

检测器进了气泡也可能出现这种情况

我用浙大的工作站有时候线路接触不良也会有这样的情况不过LC-2010应该不会是这个原因
5楼2012-02-07 00:19:21
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yangkk86

新虫 (小有名气)

岛津自动进样器挺好的。
6楼2012-02-07 12:12:33
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nwn7823

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-08 11:15:02
进样器可能进气泡了。看看洗针进样的瓶有没有空?多按几次rinse和purge里的最后一项试试。
7楼2012-02-08 08:55:07
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