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xiaofenm

[交流] 【求助】求助:含量测定,最低检测限问题? 已有4人参与

我现在在做布南色林片这一品种,在做有关物质、含量测定时,想做一个最低检测限,但是不知道是啥原因,我进空白溶剂时,系统总残留有布南色林存在(保留时间一样),所残留的信号与噪音比大概有20倍,用甲醇、乙腈、水怎么洗也洗不掉,不知道怎么办了?洗进样阀怎么洗?进样针怎么洗?另外,布南色林不溶于水的,微溶于甲醇、乙腈、只溶于冰醋酸、醋酐,我的流动相系统是甲醇:乙腈:25M的磷酸二氢钠溶液(内含25M的庚烷磺酸钠)=30:35:35,样品是用甲醇溶解的,用流动相也不太好溶,请教个位有啥办法?我用什么方法才能把系统残留的洗干净?究竟洗哪里?我的样品瓶、容量瓶什么的都用洗液洗干净了,但是。。。。????求助大侠,谢谢!!
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dgtgfqugu

铜虫 (小有名气)


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换根柱子做检测限吧!
2楼2010-06-26 10:27:44
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xiaofenm

引用回帖:
Originally posted by dgtgfqugu at 2010-06-26 10:27:44:
换根柱子做检测限吧!

布南色林液相清洗
请问用冰醋酸清洗,会不会把柱子毁了?或者把液相系统里面的含铁部件毁了?

我的液相是岛津LC10ATVP,针芯怎么拔出来啊?可以拔么?拔完以后装回去进样量是否还准确啊?
进样阀用几毫升的甲醇冲洗,load和inject位置都要冲洗,进样针要把针芯拔出来擦拭下

换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中的话,把进样针、针芯抽出和针管拿出来,好拿么?我的液相是岛津LC10ATVP,不知道拿出来后是否会进样不准确呢。。。


异丙醇清洗系统
其实我想问,用异丙醇冲洗系统,接检测器会有啥问题的?

[ Last edited by xiaofenm on 2010-6-27 at 12:00 ]
3楼2010-06-27 11:23:09
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子矜08

金虫 (小有名气)


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进样针设置里可以设置洗针程序,可以设置在每针进样后用冰醋酸洗针试试看
4楼2010-06-27 11:38:50
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xiaofenm

引用回帖:
Originally posted by 子矜08 at 2010-06-27 11:38:50:
进样针设置里可以设置洗针程序,可以设置在每针进样后用冰醋酸洗针试试看

布南色林液相清洗
请问用冰醋酸清洗,会不会把柱子毁了?或者把液相系统里面的含铁部件毁了?

我的液相是岛津LC10ATVP,针芯怎么拔出来啊?可以拔么?拔完以后装回去进样量是否还准确啊?
进样阀用几毫升的甲醇冲洗,load和inject位置都要冲洗,进样针要把针芯拔出来擦拭下

换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中的话,把进样针、针芯抽出和针管拿出来,好拿么?我的液相是岛津LC10ATVP,不知道拿出来后是否会进样不准确呢。。。


异丙醇清洗系统
其实我想问,用异丙醇冲洗系统,接检测器会有啥问题的?
5楼2010-06-27 12:00:09
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娟铝

木虫 (著名写手)


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洗进样阀怎么洗?进样针怎么洗好像可以卸下来的,然后超声一下,看看~
6楼2010-06-27 12:03:25
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