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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】求助：含量测定，最低检测限问题？
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xiaofenm

[交流] 【求助】求助：含量测定，最低检测限问题？ 已有4人参与

我现在在做布南色林片这一品种，在做有关物质、含量测定时，想做一个最低检测限，但是不知道是啥原因，我进空白溶剂时，系统总残留有布南色林存在（保留时间一样），所残留的信号与噪音比大概有20倍，用甲醇、乙腈、水怎么洗也洗不掉，不知道怎么办了？洗进样阀怎么洗？进样针怎么洗？另外，布南色林不溶于水的，微溶于甲醇、乙腈、只溶于冰醋酸、醋酐，我的流动相系统是甲醇：乙腈：25M的磷酸二氢钠溶液（内含25M的庚烷磺酸钠）=30：35：35，样品是用甲醇溶解的，用流动相也不太好溶，请教个位有啥办法？我用什么方法才能把系统残留的洗干净？究竟洗哪里？我的样品瓶、容量瓶什么的都用洗液洗干净了，但是。。。。？？？？求助大侠，谢谢！！
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1楼 2010-06-26 00:26:28
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dgtgfqugu

铜虫 (小有名气)
★
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换根柱子做检测限吧!
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2楼2010-06-26 10:27:44
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xiaofenm

引用回帖:
Originally posted by dgtgfqugu at 2010-06-26 10:27:44:
换根柱子做检测限吧!

布南色林液相清洗
请问用冰醋酸清洗，会不会把柱子毁了？或者把液相系统里面的含铁部件毁了？

我的液相是岛津LC10ATVP，针芯怎么拔出来啊？可以拔么？拔完以后装回去进样量是否还准确啊？
进样阀用几毫升的甲醇冲洗，load和inject位置都要冲洗，进样针要把针芯拔出来擦拭下

换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中的话，把进样针、针芯抽出和针管拿出来，好拿么？我的液相是岛津LC10ATVP，不知道拿出来后是否会进样不准确呢。。。


异丙醇清洗系统
其实我想问，用异丙醇冲洗系统，接检测器会有啥问题的？

[ Last edited by xiaofenm on 2010-6-27 at 12:00 ]
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3楼2010-06-27 11:23:09
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子矜08

金虫 (小有名气)
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进样针设置里可以设置洗针程序，可以设置在每针进样后用冰醋酸洗针试试看
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4楼2010-06-27 11:38:50
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xiaofenm

引用回帖:
Originally posted by 子矜08 at 2010-06-27 11:38:50:
进样针设置里可以设置洗针程序，可以设置在每针进样后用冰醋酸洗针试试看

布南色林液相清洗
请问用冰醋酸清洗，会不会把柱子毁了？或者把液相系统里面的含铁部件毁了？

我的液相是岛津LC10ATVP，针芯怎么拔出来啊？可以拔么？拔完以后装回去进样量是否还准确啊？
进样阀用几毫升的甲醇冲洗，load和inject位置都要冲洗，进样针要把针芯拔出来擦拭下

换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中的话，把进样针、针芯抽出和针管拿出来，好拿么？我的液相是岛津LC10ATVP，不知道拿出来后是否会进样不准确呢。。。


异丙醇清洗系统
其实我想问，用异丙醇冲洗系统，接检测器会有啥问题的？
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5楼2010-06-27 12:00:09
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娟铝

木虫 (著名写手)
★
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洗进样阀怎么洗？进样针怎么洗好像可以卸下来的，然后超声一下，看看~
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6楼2010-06-27 12:03:25
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