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xjcc306金虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】滴定数据分析中灵敏度，检测限的问题
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看到一个资料上的数据，空白试样的滴定 取1.00×10-2 mol•L-1 FeSO4溶液20.00ml，用蒸馏水定容至100ml，加入3.00 mol•L-1 H2SO4 10.00ml，作为空白试样，在电位滴定仪上用2.52×10-3mol•L-1KMnO4滴定(n=10) ，结果见表1。 表1 空白试样的KMnO4滴定量 试样编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 VKMnO4/ml 15.84 15.86 15.87 18.85 15.82 15.88 16.01 15.87 15.84 15.86 经计算： sb=2.71×10-2，sr=0.17%，S=1.59×103，D=5.11×10-5mol/L（sb：标准偏差；sr：相对标准偏差；；D：检出限）。 请问各位，S：灵敏度是怎么得到的？ |
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 电化学 |
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分析方法的灵敏度 按照国际理论化学与应用化学联合会(IUPAC)1976年制定的文件，灵敏度定义为分析物浓度或量的微小变化所产生的分析信号的变化，它实质是校准曲线(也称为工作曲线，标准曲线，分析曲线等)的斜率。随灵敏度的提高噪声也增大，因此通过提高灵敏度降低检测下限的能力是有一定限度的。以上所说的灵敏度实际上是仪器灵敏度，而测定方法的灵敏度，在分析化学中一般是指测定方法能检测出物质的最低量或最低浓度。方法的灵敏度是用测定下限来表示，测定下限越低，鉴定方法越灵敏。在仪器分析中，分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，灵敏度提高，噪声也随之增大，而信噪比S/N和分析方法的检出能力不一定会有所改善和提高。提高方法灵敏度的主要方式有： 1．选择合适的分析方法 不同的分析方法，它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。 2．优化实验条件 对于某一特定的分析方法，必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下，该分析方法的灵敏度才会最高。 3．减小空白值 4．增大进样量 5．富集待测组分 使用合适的浓缩富集方法对样品中待测组分进行分离、浓缩，从而提高分析方法的灵敏度。 |
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