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terry_john

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】急!!请求解答一个关于“鬼峰”的问题 已有8人参与

我们实验室的HPLC是岛津的LC-20AT。前天做了一个梯度检测,由于时间比较急,完了之后就用甲醇和水冲洗了30分钟。星期一来上班的时候发现柱压很高,后来经排查是流动相的问题。但是今天更换了新的流动相之后,柱压恢复到以前,没有问题了,但是在检测的时候莫名其妙的在8min时出了一个很大的峰!!我立即走空白,发现走空白的时候基线很稳定,但是一旦进样品之后,该峰就会出现.....
无语中....请求各位大侠....
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

terry_john(金币+1):谢谢回帖 2010-04-14 16:27
样品有污染过没呢?
出售二手安捷伦不分流衬管部件号,5062-3587,有意站内,价格便宜
2楼2010-04-14 16:22:29
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terry_john

金虫 (小有名气)

没有,一直都保存的很好。
也不是柱子的问题,我换了新柱子之后,峰仍旧在。
弱弱的问下,会不会是在线过滤器脏了?我没有洗过,也不敢拆下来
3楼2010-04-14 16:27:11
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lhx106

银虫 (小有名气)

terry_john(金币+1):xiexie 2010-04-17 08:38
有没有是溶剂峰的可能?
4楼2010-04-16 11:21:46
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terry_john

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lhx106 at 2010-04-16 11:21:46:
有没有是溶剂峰的可能?

我们请了岛津的工程师过来,所有能想到的地方都想到了,到现在还没有修好!!!
5楼2010-04-17 08:39:04
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

terry_john(金币+1):xiexie 2010-04-18 00:09
换根柱子看看是不是还有这个鬼峰,没有的话就是柱子问题了。建议1.0ml/min反冲甲醇或乙腈2h
药物合成
6楼2010-04-17 08:51:43
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xkp123

木虫 (著名写手)

terry_john(金币+1):xiexie 2010-04-18 00:09
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-04-17 08:51:43:
换根柱子看看是不是还有这个鬼峰,没有的话就是柱子问题了。建议1.0ml/min反冲甲醇或乙腈2h

最好还是不要反冲,先不接柱子走走试试,看基线怎么样,如果基线好的话说明是柱子的问题。还有我认为还是你样品的问题,这个可能性大点。
7楼2010-04-17 09:49:19
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terry_john

金虫 (小有名气)

问题基本上已经解决,谢谢各位!

岛津的工程师来了我们这里大约3-4次,结果还是没有搞定!
他是这样做的:
1,排除样品的问题,用我们新买来的tedia的纯甲醇和纯乙腈进针----有鬼峰。
2,换上新买来的同一型号的色谱柱,Waters symmetry-----有鬼峰,同一位置。
3,拆除进样法,换新的定子和转子----有鬼峰,同一位置,但峰面积减小。
4,检查管路----没有问题。
5,检测器---没有问题。
5,系统---稳定。
晕!!!!!!!!!!

我最后实在是受不了啦,就把柱子拆下来,用100%异丙醇反复冲洗,2天,鬼峰存在,单峰面积减小到1000以内,还好,不影响测量的准确度了,但是精确度却不敢保证。
所以,问题还是没有解决。。。。。。。。
奇怪!!!
8楼2010-04-27 10:14:59
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

terry_john(金币+3):谢谢! 2010-04-27 10:19
定量环是不是有污染物残留?仪器出问题前进的样是什么成份呢?六通阀你们换过了?也可能是六通阀管路污染了。总之我觉着是管路被污染了。

[ Last edited by Archimedes on 2010-4-27 at 10:20 ]
未来的种子深埋在过去
9楼2010-04-27 10:19:06
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terry_john

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2010-04-27 10:19:06:
定量环是不是有污染物残留?仪器出问题前进的样是什么成份呢?

岛津的工程师最后把问题归结到了定量环上,让我卸下来清洗一下。不过我现在还没有做....
最后的进样为99.9%的我公司的标品。质量不存在问题。
10楼2010-04-27 10:22:16
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