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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】清洗受污染的色谱柱，为何要用异丙醇？
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

[交流] 【讨论】清洗受污染的色谱柱，为何要用异丙醇？ 已有27人参与

前些时候，回帖建议虫友用异丙醇冲洗反相色谱柱。斑竹问我，为何要用异丙醇。

咳咳，平时不求甚解，所以一下子也答不上原因。

后来查了些资料，分享一下：

首先，异丙醇特殊的溶解性，异丙醇能和乙酸、丙酮、乙腈、苯、丁醇、四氯化碳、氯仿、环己烷、二氯甲烷、DMF、DMSO、乙酸乙酯、乙醇、二乙醚、正己烷、甲醇、THF、甲苯、水、二甲苯等液相可能用到的几乎所有的溶剂混溶。混溶比例，不深究。

其次，使用流动相时，若溶剂的混溶性不好甚至不混溶，会形成乳化的小液滴，毁坏色谱柱。

由此可得知，异丙醇具有某些特点：“去污能力”强；不伤色谱柱。以它作为过渡溶剂和清洗受污染的色谱柱及液相配件，情理之中了。
注：异丙醇粘度大，会使压力上升。



另附被污染的正相、反相色谱柱的清洗方法。
反相色谱柱（C18、C8）：
水/乙腈95/5
→100%乙腈
→乙腈/异丙醇75/25
→100%异丙醇
→100%二氯甲烷
→100%己烷
（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）
（根据污染物性质，选择合适的冲洗溶剂及程序）


正相色谱柱（SiO2、Diol）：
甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯



还请各位多多交流，指点。
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守候在风中的宁静。
1楼 2011-03-31 19:10:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

情系西北

铁虫 (著名写手)

东南西北
★
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第一对化合物溶解性较好 第二和其他溶剂互溶性好 处于极性和非极性之间
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18楼2011-04-03 21:01:01
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普通回帖

甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
沙发
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妄图斯瑞甘雕岅珠
2楼2011-03-31 21:37:38
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tian0429

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不要需按反方向在冲洗回来吗？
二氯甲烷何解
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3楼2011-03-31 23:39:38
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-03-31 23:39:38:
不要需按反方向在冲洗回来吗？
二氯甲烷何解

反方向，一般情况下都不用的。反冲对色谱柱柱效影响不好。

对于一些强保留组分，若异丙醇不能清洗干净，可以尝试使用二氯甲烷。异丙醇极性4.3，二氯甲烷3.4。
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守候在风中的宁静。
4楼2011-04-01 08:08:27
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣
要反向冲洗的
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奋斗是金！
5楼2011-04-01 08:08:28
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
Originally posted by 408851978 at 2011-04-01 08:08:28:
要反向冲洗的

反冲对柱效不好。
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守候在风中的宁静。
6楼2011-04-01 08:10:52
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sanbu830317

铜虫 (正式写手)
学习了，总结的挺好的
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7楼2011-04-01 08:56:15
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~
学习了~
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
8楼2011-04-01 09:42:25
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tian0429

木虫 (正式写手)
★
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Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-04-01 08:08:27:
反方向，一般情况下都不用的。反冲对色谱柱柱效影响不好。

对于一些强保留组分，若异丙醇不能清洗干净，可以尝试使用二氯甲烷。异丙醇极性4.3，二氯甲烷3.4。

反向冲洗是指将流动相从正己烷冲回二氯甲烷、异丙醇等等再回到水
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9楼2011-04-01 09:52:27
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-04-01 09:52:27:
反向冲洗是指将流动相从正己烷冲回二氯甲烷、异丙醇等等再回到水

哦，明白你的意思了，但这样也得先用异丙醇过渡，反冲后，再用异丙醇过渡至水相。
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守候在风中的宁静。
10楼2011-04-01 10:00:00
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