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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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[交流] 【讨论】清洗受污染的色谱柱,为何要用异丙醇?已有27人参与

前些时候,回帖建议虫友用异丙醇冲洗反相色谱柱。斑竹问我,为何要用异丙醇。

咳咳,平时不求甚解,所以一下子也答不上原因。

后来查了些资料,分享一下:

首先,异丙醇特殊的溶解性,异丙醇能和乙酸、丙酮、乙腈、苯、丁醇、四氯化碳、氯仿、环己烷、二氯甲烷、DMF、DMSO、乙酸乙酯、乙醇、二乙醚、正己烷、甲醇、THF、甲苯、水、二甲苯等液相可能用到的几乎所有的溶剂混溶。混溶比例,不深究。

其次,使用流动相时,若溶剂的混溶性不好甚至不混溶,会形成乳化的小液滴,毁坏色谱柱。

由此可得知,异丙醇具有某些特点:“去污能力”强;不伤色谱柱。以它作为过渡溶剂和清洗受污染的色谱柱及液相配件,情理之中了。
注:异丙醇粘度大,会使压力上升。



另附被污染的正相、反相色谱柱的清洗方法。
反相色谱柱(C18、C8):
水/乙腈95/5
→100%乙腈
→乙腈/异丙醇75/25
→100%异丙醇
→100%二氯甲烷
→100%己烷
若需用到二氯甲烷、己烷,使用反相流动相前需用异丙醇过渡
根据污染物性质,选择合适的冲洗溶剂及程序


正相色谱柱(SiO2、Diol):
甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯



还请各位多多交流,指点。
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守候在风中的宁静。
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情系西北

铁虫 (著名写手)

东南西北


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
第一对化合物溶解性较好 第二和其他溶剂互溶性好 处于极性和非极性之间
18楼2011-04-03 21:01:01
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普通回帖

甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)

妄图斯瑞甘雕岅珠
2楼2011-03-31 21:37:38
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tian0429

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不要需按反方向在冲洗回来吗?
二氯甲烷何解
3楼2011-03-31 23:39:38
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痴夷子皮

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老痞

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引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-03-31 23:39:38:
不要需按反方向在冲洗回来吗?
二氯甲烷何解

反方向,一般情况下都不用的。反冲对色谱柱柱效影响不好。

对于一些强保留组分,若异丙醇不能清洗干净,可以尝试使用二氯甲烷。异丙醇极性4.3,二氯甲烷3.4。
守候在风中的宁静。
4楼2011-04-01 08:08:27
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

要反向冲洗的
奋斗是金!
5楼2011-04-01 08:08:28
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痴夷子皮

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老痞

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引用回帖:
Originally posted by 408851978 at 2011-04-01 08:08:28:
要反向冲洗的

反冲对柱效不好。
守候在风中的宁静。
6楼2011-04-01 08:10:52
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sanbu830317

铜虫 (正式写手)

学习了,总结的挺好的
7楼2011-04-01 08:56:15
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

学习了~
即使是走过无数次的路,也能走到从未踏足过的地方;正因为是走过无数次的路,景色才会变幻万千
8楼2011-04-01 09:42:25
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tian0429

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-04-01 08:08:27:
反方向,一般情况下都不用的。反冲对色谱柱柱效影响不好。

对于一些强保留组分,若异丙醇不能清洗干净,可以尝试使用二氯甲烷。异丙醇极性4.3,二氯甲烷3.4。

反向冲洗是指将流动相从正己烷冲回二氯甲烷、异丙醇等等再回到水
9楼2011-04-01 09:52:27
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痴夷子皮

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Originally posted by tian0429 at 2011-04-01 09:52:27:
反向冲洗是指将流动相从正己烷冲回二氯甲烷、异丙醇等等再回到水

哦,明白你的意思了,但这样也得先用异丙醇过渡,反冲后,再用异丙醇过渡至水相。
守候在风中的宁静。
10楼2011-04-01 10:00:00
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