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ashel木虫 (小有名气)
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【求助】新柱子没用几天就莫名其妙出现双峰怎么办？ 已有12人参与
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我用的反相C18的长柱子，因为之前的可能用的时间长了，经常拖尾，清洗、再生过也不行，所以买了新柱子，结果新柱子在开始用的两天是好好的，所有的峰都很好，但是用到第三天第四天的时候就会很快出现拖尾，然后就变成双峰，一开始以为柱子的问题，和商家联系，换了两次，这次用第三个新的柱子了，还是这样，到第三天就突然双峰了，因为我同时检测四个物质，到后来四个物质都出现了双峰，现在真是郁闷死了，我的流动相是 乙腈：20mM的乙酸铵溶液=30：70，样品用的流动相溶解的，乙酸铵现在也都是现配现用的，进样量20ul，后来试过 10ul，同样双峰，为什么会这样呢？ 下面是两个图，第一张是一开始好的时候的图，第二张就是出现双峰的图（样品浓度不一样）   [ Last edited by ashel on 2010-7-30 at 23:19 ] |
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chiraler(金币+1):感谢回复！欢迎常来！ 2010-08-01 05:42:34
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楼主 柱子是什么牌子? 你的流动项比例没有问题 是否保养有问题? 买来后,先要充分平衡,不要急着上样.用60%的乙腈空跑数小时,待填料充分展开后(柱压稳定了),从5%拉到95%再回来反复几次,最后存在100%的乙腈中. 乙酸铵是很伤柱子的 所以每次用完 需要用含盐的各种比例充分洗柱 然后改用无盐水再洗一次.如果要节省溶剂,可以把流速调低,但是时间要够.保养不在流速而在时间. 柱填料就是固定相.除非使用不当,一般不会塌陷. 另外 不推荐用再生方法 不推荐反冲 请楼主把你买来以后的详细使用历史介绍一下 看看有什么问题 4.6*250mm 5微米 分析柱 一般1ml/min 纯乙腈 实测压力在60bar左右是填料的正常状态 |
9楼2010-07-31 11:28:34
ashel
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用的Chrom-Matrix公司的Innovation系列的Explorer C18柱子（说明书上介绍说是代表世界先进水平的最通用性C18，适用绝大多数小分子化合物的分析）。 流动相比例应该没有问题，我这里是有机相和缓冲液分别在两个瓶子里，在机器上调节的比例，应该不会有问题吧，保养的话，我这新柱子才第三天，这三天基本就没有停过一直在跑（因为想快点做完，条件之前已经摸得差不多了） 流速是0.8，流动相跑的时候压力940 PSI 左右（正常出第一张图的时候，后来出双峰的时候压力那个时候已经降低到800左右了，不知道为什么，反正同样的流速就一直再也上不来940了） "请楼主把你买来以后的详细使用历史介绍一下 看看有什么问题"，这个也没什么使用历史，就像上面说的，新柱子送来才三天，第一天来了后就开始用流动相比例过柱子，一直到平衡后上样，后来就一直没停着做，一开始很好（第一张图），后来到第三天凌晨的时候出现了这样的问题，一直就不行了，再用50%的甲醇和50%的水冲洗也不行了，期间乙酸铵因为消耗换过新配的，其他就没什么使用历史了。 [ Last edited by ashel on 2010-7-31 at 13:13 ] |
10楼2010-07-31 13:01:03
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