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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】新柱子没用几天就莫名其妙出现双峰怎么办？
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ashel

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】新柱子没用几天就莫名其妙出现双峰怎么办？已有12人参与

我用的反相C18的长柱子，因为之前的可能用的时间长了，经常拖尾，清洗、再生过也不行，所以买了新柱子，结果新柱子在开始用的两天是好好的，所有的峰都很好，但是用到第三天第四天的时候就会很快出现拖尾，然后就变成双峰，一开始以为柱子的问题，和商家联系，换了两次，这次用第三个新的柱子了，还是这样，到第三天就突然双峰了，因为我同时检测四个物质，到后来四个物质都出现了双峰，现在真是郁闷死了，我的流动相是 乙腈：20mM的乙酸铵溶液=30：70，样品用的流动相溶解的，乙酸铵现在也都是现配现用的，进样量20ul，后来试过 10ul，同样双峰，为什么会这样呢？

下面是两个图，第一张是一开始好的时候的图，第二张就是出现双峰的图（样品浓度不一样）






[ Last edited by ashel on 2010-7-30 at 23:19 ]
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1楼2010-07-30 23:17:32
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jack2070

木虫 (著名写手)
做完前一针，充分平衡，会边好吗？“
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平生之志，唯求温饱！
2楼2010-07-31 01:01:54
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
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chiraler(金币+1):感谢回复！欢迎常来！ 2010-08-01 05:42:02
这个问题我也遇到，个人认为新柱子出现这种情况主要是因为开始用的时候用的流动相中水相比例太大，把柱头填料冲塌导致。告诉你个还算有效的再生方法，用乙腈冲完柱子之后，用异丙醇0.3ml的流速冲柱子过夜，最好选择反冲效果好一些，如果还是不行，就再反冲一夜。我之前用的柱子也是你说的情况，让我给弄好了，之后又用了半年多了，现在还用着
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药物合成
3楼2010-07-31 08:58:09
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xkp123

木虫 (著名写手)
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pplover(金币+1):感谢参与！填料不就是构成固定相的么。 2010-08-18 21:09:23
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-07-31 08:58:09:
这个问题我也遇到，个人认为新柱子出现这种情况主要是因为开始用的时候用的流动相中水相比例太大，把柱头填料冲塌导致。告诉你个还算有效的再生方法，用乙腈冲完柱子之后，用异丙醇0.3ml的流速冲柱子过夜，最好选 ...

不是填料塌陷，而是固定相发生塌陷
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4楼2010-07-31 09:05:04
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ashel

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-31 09:05:04:

不是填料塌陷，而是固定相发生塌陷

如果是固定相塌陷那还有救吗？
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5楼2010-07-31 09:59:31
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xkp123

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-31 09:05:04:

不是填料塌陷，而是固定相发生塌陷

有啊，把柱子用纯甲醇小流速冲一下就行。
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6楼2010-07-31 11:04:27
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分析室2010

新虫 (初入文坛)
★ ★
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chiraler(金币+1):感谢回复！欢迎常来！ 2010-08-01 05:42:23
先用乙腈水=5：95冲洗柱子，然后再冲乙腈。用异丙醇低流速冲洗，再用甲醇冲洗。然后反接柱子异丙醇-甲醇冲洗。我去年用此法处理过CN柱，效果还不错。
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7楼2010-07-31 11:10:16
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jitingting

铜虫 (小有名气)
我们的柱子也是这样的刚用了一个月也出现双峰了！不知道是什么原因
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8楼2010-07-31 11:16:56
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chemifunan

木虫 (正式写手)

海王小木虫
★ ★
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chiraler(金币+1):感谢回复！欢迎常来！ 2010-08-01 05:42:34
楼主 柱子是什么牌子?
你的流动项比例没有问题 是否保养有问题?
买来后,先要充分平衡,不要急着上样.用60%的乙腈空跑数小时,待填料充分展开后(柱压稳定了),从5%拉到95%再回来反复几次,最后存在100%的乙腈中.

乙酸铵是很伤柱子的 所以每次用完 需要用含盐的各种比例充分洗柱 然后改用无盐水再洗一次.如果要节省溶剂,可以把流速调低,但是时间要够.保养不在流速而在时间.

柱填料就是固定相.除非使用不当,一般不会塌陷.

另外 不推荐用再生方法 不推荐反冲

请楼主把你买来以后的详细使用历史介绍一下 看看有什么问题
4.6*250mm 5微米 分析柱 一般1ml/min 纯乙腈 实测压力在60bar左右是填料的正常状态
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Bemühen Sie !
9楼2010-07-31 11:28:34
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ashel

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chemifunan at 2010-07-31 11:28:34:
楼主 柱子是什么牌子?
你的流动项比例没有问题 是否保养有问题?
买来后,先要充分平衡,不要急着上样.用60%的乙腈空跑数小时,待填料充分展开后(柱压稳定了),从5%拉到95%再回来反复几次,最后存在100%的乙腈中.

...

用的Chrom-Matrix公司的Innovation系列的Explorer C18柱子（说明书上介绍说是代表世界先进水平的最通用性C18，适用绝大多数小分子化合物的分析）。

流动相比例应该没有问题，我这里是有机相和缓冲液分别在两个瓶子里，在机器上调节的比例，应该不会有问题吧，保养的话，我这新柱子才第三天，这三天基本就没有停过一直在跑（因为想快点做完，条件之前已经摸得差不多了）

流速是0.8，流动相跑的时候压力940 PSI 左右（正常出第一张图的时候，后来出双峰的时候压力那个时候已经降低到800左右了，不知道为什么，反正同样的流速就一直再也上不来940了）

"请楼主把你买来以后的详细使用历史介绍一下 看看有什么问题"，这个也没什么使用历史，就像上面说的，新柱子送来才三天，第一天来了后就开始用流动相比例过柱子，一直到平衡后上样，后来就一直没停着做，一开始很好（第一张图），后来到第三天凌晨的时候出现了这样的问题，一直就不行了，再用50%的甲醇和50%的水冲洗也不行了，期间乙酸铵因为消耗换过新配的，其他就没什么使用历史了。

[ Last edited by ashel on 2010-7-31 at 13:13 ]
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10楼2010-07-31 13:01:03
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