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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】新柱子没用几天就莫名其妙出现双峰怎么办？
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chemifunan

木虫 (正式写手)

海王小木虫
★ ★ ★
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happy169(金币+2):感谢回复！欢迎常来分析版 2010-08-01 17:53:04
恩 估计是填料的问题 压力上不去
我一般新柱子要激活一下的 C18填料在60%乙腈或60%甲醇中便于充分展开
联系一下客服

Innovation的我没用过 Agilent Waters 艾杰尔都好的 但柱子应该都差不多

你有把你要分离的化合物类型给技术支持看吗?他推荐用什么类型的?我觉得要么是他们质量问题 要么应该是柱子使用前没有充分展开 使用3天就这样的问题 没有操作不当就只能是质量问题 应该不会有其他问题了

你的样品溶在哪里进样的? 一般只能是水 甲醇和乙腈 不推荐二氯甲烷 氯仿或者THF 后三种都伤柱子 虽然很少

还有 会不会拿成水柱子了? 水柱子是专门适合跑5%以下低浓乙腈的 分离大极性化合物用 高浓乙腈时跑可能会有不好

我想到的就这些了 再联系
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Bemühen Sie !
11楼2010-08-01 09:10:13
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ashel

木虫 (小有名气)
谢谢楼上的了，我这个应该不是水柱子，因为之前他送来的时候说过这个柱子水相比例不能大于90%的，买柱子的时候我也已经把我分析的四个药物给了卖家，这个就是他们后来推荐换给我的，不过我其中两种药物是用氯仿溶解的，血样的处理也主要是用的氯仿，但是我在处理的过程已经用氮气吹干了，最后还是用流动相溶解的，这样还会伤柱子吗？


另外，有同学说 使用缓冲盐的色谱柱如不及时冲洗，就易长菌，柱效降得极快
夏天天气太热，缓冲盐的流动相极易长菌，一般用不到3天，所以我估计我的会不会是里面长菌了自己都没注意到，要是长菌了被吸进系统里面了该怎么处理呢？

[ Last edited by ashel on 2010-8-1 at 10:09 ]
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12楼2010-08-01 09:42:18
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vickyxin

金虫 (小有名气)
★ ★
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happy169(金币+1):感谢回复！欢迎常来分析版 2010-08-01 17:53:18
这个问题我也遇到过。这跟我溶解样品的溶剂有关系，有一次样品中含有正辛醇，还有好像是用乙酸乙酯或氯仿等这些有机溶剂溶解的样品。
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13楼2010-08-01 09:51:29
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★
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柱子时冒牌的吧？没有听说过@！
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14楼2010-08-01 22:43:54
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
要求厂家换柱子吧
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15楼2010-08-02 08:36:45
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ashel

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by swt1898 at 2010-08-02 08:36:45:
要求厂家换柱子吧

已经换了三次了，每次都这样，唉，无语了，现在只能将就着用着了
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16楼2010-08-02 23:02:02
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
那就记得下次不要订购呢个厂家的柱子了，换个供应商吧，自认倒霉吧
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17楼2010-08-03 23:32:42
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ashel

木虫 (小有名气)
经过异丙醇0.3ml反冲了一天一夜之后，现在情况已经好多了，基本回到了一开始的峰形，谢谢各位的帮助了，谢谢
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18楼2010-08-06 09:02:45
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ashel

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-07-31 08:58:09:
这个问题我也遇到，个人认为新柱子出现这种情况主要是因为开始用的时候用的流动相中水相比例太大，把柱头填料冲塌导致。告诉你个还算有效的再生方法，用乙腈冲完柱子之后，用异丙醇0.3ml的流速冲柱子过夜，最好选 ...

谢谢啦，用你推荐的方法现在已经基本恢复了，非常感谢
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19楼2010-08-06 09:03:58
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fball2001

捐助贵宾 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
恭喜楼主顺利解决问题了，后来有没有再出现变化，看了那么多高手回复的解决方法，包括后面楼主使用的异丙醇冲洗方法，我想可能的原因是柱子被污染了，因为如果一开始柱子走的效果很好，走一段时间出问题，再用异丙醇冲洗能解决的话，很可能是染菌了，楼主使用的溶剂是什么牌子的？还有走流动相时是不是走的双通道，如果纯缓冲液没有和有机相混合的话，在这种温度下基本上一个晚上就会长菌的。希望楼主再多说一些，我们顺便也学习一下。
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20楼2010-08-18 10:38:01
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