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ashel

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】新柱子没用几天就莫名其妙出现双峰怎么办?已有12人参与

我用的反相C18的长柱子,因为之前的可能用的时间长了,经常拖尾,清洗、再生过也不行,所以买了新柱子,结果新柱子在开始用的两天是好好的,所有的峰都很好,但是用到第三天第四天的时候就会很快出现拖尾,然后就变成双峰,一开始以为柱子的问题,和商家联系,换了两次,这次用第三个新的柱子了,还是这样,到第三天就突然双峰了,因为我同时检测四个物质,到后来四个物质都出现了双峰,现在真是郁闷死了,我的流动相是 乙腈:20mM的乙酸铵溶液=30:70,样品用的流动相溶解的,乙酸铵现在也都是现配现用的,进样量20ul,后来试过 10ul,同样双峰,为什么会这样呢?

下面是两个图,第一张是一开始好的时候的图,第二张就是出现双峰的图(样品浓度不一样)






[ Last edited by ashel on 2010-7-30 at 23:19 ]
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chemifunan

木虫 (正式写手)

海王小木虫

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+2):感谢回复!欢迎常来分析版 2010-08-01 17:53:04
恩 估计是填料的问题 压力上不去
我一般新柱子要激活一下的 C18填料在60%乙腈或60%甲醇中便于充分展开
联系一下客服

Innovation的我没用过 Agilent Waters 艾杰尔都好的 但柱子应该都差不多

你有把你要分离的化合物类型给技术支持看吗?他推荐用什么类型的?我觉得要么是他们质量问题 要么应该是柱子使用前没有充分展开 使用3天就这样的问题 没有操作不当就只能是质量问题 应该不会有其他问题了

你的样品溶在哪里进样的? 一般只能是水 甲醇和乙腈 不推荐二氯甲烷 氯仿或者THF 后三种都伤柱子 虽然很少

还有 会不会拿成水柱子了? 水柱子是专门适合跑5%以下低浓乙腈的 分离大极性化合物用 高浓乙腈时跑可能会有不好

我想到的就这些了 再联系
Bemühen Sie !
11楼2010-08-01 09:10:13
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jack2070

木虫 (著名写手)

做完前一针,充分平衡,会边好吗?“
平生之志,唯求温饱!
2楼2010-07-31 01:01:54
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):感谢回复!欢迎常来! 2010-08-01 05:42:02
这个问题我也遇到,个人认为新柱子出现这种情况主要是因为开始用的时候用的流动相中水相比例太大,把柱头填料冲塌导致。告诉你个还算有效的再生方法,用乙腈冲完柱子之后,用异丙醇0.3ml的流速冲柱子过夜,最好选择反冲效果好一些,如果还是不行,就再反冲一夜。我之前用的柱子也是你说的情况,让我给弄好了,之后又用了半年多了,现在还用着
药物合成
3楼2010-07-31 08:58:09
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xkp123

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与!填料不就是构成固定相的么。 2010-08-18 21:09:23
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-07-31 08:58:09:
这个问题我也遇到,个人认为新柱子出现这种情况主要是因为开始用的时候用的流动相中水相比例太大,把柱头填料冲塌导致。告诉你个还算有效的再生方法,用乙腈冲完柱子之后,用异丙醇0.3ml的流速冲柱子过夜,最好选 ...

不是填料塌陷,而是固定相发生塌陷
4楼2010-07-31 09:05:04
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