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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教鬼峰原因 已有6人参与

甲醇-25mm磷酸二氢钾(ph2.5):85-15
波长216nm
agilent1200色谱仪
现象:
样品在8分钟左右出峰,但是在6分钟有一个鬼峰出现,峰面积变化无规律,时大时小,偶尔鬼峰会前移至4分钟,该鬼峰有时亦会消失,已经排除样品降解的原因,连续进空白及甲醇多次仍有该鬼峰,换用同型号的c18柱,该鬼峰仍存在,请教各位老师帮忙分析原因,多谢
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hyyyzyq

银虫 (小有名气)

★ ★
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xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-03-25 23:26:46
进样阀里面不干净 用甲醇好好冲洗冲洗 冲洗的过程中把柱子卸下来以防你的鬼峰杂质进入你的柱子 那样的话就惨喽
2楼2011-03-24 22:28:18
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

★ ★ ★
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xiaodu2007693(金币+2): 谢谢 2011-03-25 23:26:58
出现鬼峰的原因:
1、进样阀污染
2、样品未知物
3、柱未平衡
4、TFA氧化
5、水污染
楼主可以根据实际操作,分析排除
守候在风中的宁静。
3楼2011-03-24 22:38:29
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jhydyhm

木虫 (职业作家)

〖牛 气 冲 天〗

★ ★
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xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-03-25 23:27:11
很有可能是检测器被污染了。
解决方法:不接柱子,用5%的硝酸溶液冲洗10小时以上,然后用纯化水冲洗干净(大概需要20小时以上),是否干净用pH试纸测试。
补充:我用过10%的硝酸溶液,问题解决了。
4楼2011-03-25 10:53:45
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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jhydyhm at 2011-03-25 10:53:45:
很有可能是检测器被污染了。
解决方法:不接柱子,用5%的硝酸溶液冲洗10小时以上,然后用纯化水冲洗干净(大概需要20小时以上),是否干净用pH试纸测试。
补充:我用过10%的硝酸溶液,问题解决了。

换了一台1100机器试过,鬼峰没消失。
5楼2011-03-25 19:29:09
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shangxiaona

新虫 (小有名气)

什么是鬼峰
6楼2011-03-25 19:33:31
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bingrenxue

铜虫 (小有名气)

流动相问题

★ ★
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xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-03-25 23:27:24
极大可能是流动性问题,建议重点排除水和缓冲盐的的问题
7楼2011-03-25 20:46:44
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