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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】请教鬼峰原因
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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教鬼峰原因 已有6人参与

甲醇-25mm磷酸二氢钾(ph2.5):85-15
波长216nm
agilent1200色谱仪
现象：
样品在8分钟左右出峰，但是在6分钟有一个鬼峰出现，峰面积变化无规律，时大时小，偶尔鬼峰会前移至4分钟，该鬼峰有时亦会消失，已经排除样品降解的原因，连续进空白及甲醇多次仍有该鬼峰，换用同型号的c18柱，该鬼峰仍存在，请教各位老师帮忙分析原因，多谢
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1楼 2011-03-24 14:37:07
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jhydyhm

木虫 (职业作家)

〖牛 气 冲 天〗
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-03-25 23:27:11
很有可能是检测器被污染了。
解决方法：不接柱子，用5%的硝酸溶液冲洗10小时以上，然后用纯化水冲洗干净（大概需要20小时以上），是否干净用pH试纸测试。
补充：我用过10%的硝酸溶液，问题解决了。
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4楼2011-03-25 10:53:45
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hyyyzyq

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-03-25 23:26:46
进样阀里面不干净 用甲醇好好冲洗冲洗 冲洗的过程中把柱子卸下来以防你的鬼峰杂质进入你的柱子 那样的话就惨喽
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2楼2011-03-24 22:28:18
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+2): 谢谢 2011-03-25 23:26:58
出现鬼峰的原因：
1、进样阀污染
2、样品未知物
3、柱未平衡
4、TFA氧化
5、水污染
楼主可以根据实际操作，分析排除
赞一下(2人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
3楼2011-03-24 22:38:29
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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jhydyhm at 2011-03-25 10:53:45:
很有可能是检测器被污染了。
解决方法：不接柱子，用5%的硝酸溶液冲洗10小时以上，然后用纯化水冲洗干净（大概需要20小时以上），是否干净用pH试纸测试。
补充：我用过10%的硝酸溶液，问题解决了。

换了一台1100机器试过，鬼峰没消失。
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5楼2011-03-25 19:29:09
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