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123run

金虫 (小有名气)

[求助] 液相鬼峰 每天平衡很久,求原因

流动相乙腈:0.01M的磷酸,等度洗脱,波长220nm,基线平衡后进样,隔断时间即产生鬼峰,没有固定峰位,呈包峰状,跨度约5~6min,高度2mv,每天要平衡一个上午,之后仪器状态稳定。用异丙醇、热水等清洗过管路,滤头也超声清洗过,仍未解决,第二天做上述问题重复出现,求原因,

[ Last edited by 123run on 2011-12-8 at 15:53 ]
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

123run(金币+2): 2011-12-08 16:28:16
是不是流动相的问题,特别是水相。
2楼2011-12-08 16:22:33
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123run

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-12-08 16:22:33:
是不是流动相的问题,特别是水相。

想听你多讲点,我们用的娃哈哈纯净水,考虑买屈臣氏的试一试。
3楼2011-12-08 16:29:35
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

最近我也梯度洗脱鬼峰,时好时坏的,怀疑与水相的关系更大。
你的“等度洗脱”是什么意思,怎么不用单泵试试?
4楼2011-12-08 16:36:32
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123run

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-12-08 16:36:32:
最近我也梯度洗脱鬼峰,时好时坏的,怀疑与水相的关系更大。
你的“等度洗脱”是什么意思,怎么不用单泵试试?

意思是:不是梯度洗脱
5楼2011-12-08 16:41:32
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lyy1018

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


123run(金币+3): 2011-12-08 16:46:49
408851978(金币+1): 鼓励回帖,新人奖 2011-12-09 07:45:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by 123run at 2011-12-08 15:46:08:
流动相乙腈:0.01M的磷酸,等度洗脱,波长220nm,基线平衡后进样,隔断时间即产生鬼峰,没有固定峰位,呈包峰状,跨度约5~6min,高度2mv,每天要平衡一个上午,之后仪器状态稳定。用异丙醇、热水等清洗过管路,滤 ...

先排除磷酸、水相的原因,再看是否由管路检测器引起的,只要找到原因就有办法解决了
6楼2011-12-08 16:41:54
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 123run at 2011-12-08 16:41:32:
意思是:不是梯度洗脱

试过用单泵吗?
7楼2011-12-08 16:48:29
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majia914

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

123run(金币+3): 2011-12-08 16:59:21

磷酸里面是不是有东西,乙腈的质量怎么样
应该不是检测器的问题
努力,加油
8楼2011-12-08 16:54:47
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123run

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lyy1018 at 2011-12-08 16:41:54:
先排除磷酸、水相的原因,再看是否由管路检测器引起的,只要找到原因就有办法解决了

也怀疑过磷酸,我们的磷酸用的AR级,但是配0.01M用的不多,如果有问题,后面怎么会又走的很好。会是流通池脏的原因吗?
9楼2011-12-08 16:58:02
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123run

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by majia914 at 2011-12-08 16:54:47:

磷酸里面是不是有东西,乙腈的质量怎么样
应该不是检测器的问题

请教磷酸里面有东西指的是什么?也怀疑过磷酸,我们的磷酸用的AR级,但是配0.01M用的不多,如果有问题,后面怎么会又走的很好。
先前用的进口乙腈,也有鬼峰,但相对好些,现在换了国产乙腈,鬼峰变多了,中途用30%的磷酸清洗过系统,现在不知道是乙腈的问题还是磷酸清洗的问题。
10楼2011-12-08 17:01:25
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