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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相鬼峰 每天平衡很久，求原因
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triger2011

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

123run(金币+1): 2011-12-08 18:12:54
引用回帖:
1楼: Originally posted by 123run at 2011-12-08 15:46:08:
流动相乙腈：0.01M的磷酸，等度洗脱，波长220nm，基线平衡后进样，隔断时间即产生鬼峰，没有固定峰位，呈包峰状，跨度约5～6min，高度2mv，每天要平衡一个上午，之后仪器状态稳定。用异丙醇、热水等清洗过管路，滤 ...

检测器是紫外的么？还是示差检测器？

另外，如果只走流动相，不上样本，是什么样。

如果只走A或者B液，还 会出现么？

是否脱气？
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努力改变自己！
11楼2011-12-08 17:27:33
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狒狒童鞋

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

123run(金币+1): 2011-12-08 22:49:29
过滤头和在线过滤器洗过了吗？最好用10%的硝酸超声一下
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我打球你介意吗？
12楼2011-12-08 19:47:32
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)
磷酸是每天现配现用吗？
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13楼2011-12-08 19:49:39
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panzhch

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

123run(金币+1): 2011-12-08 22:49:09
123run(金币+1): 谢谢，问题是每天下午做的很好。 2011-12-09 15:05:11
你有没有考虑过色谱柱的问题！或者是死体积？在某些情况下，如果色谱柱选择不合适也会出现包峰状的怪峰！
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14楼2011-12-08 20:58:03
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ccy37

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

123run(金币+1): 谢谢，是磷酸不是磷酸盐。有机相：水相（35：65） 2011-12-09 15:03:51
流动相比例是多少？有机相比例太高可能会导致磷酸盐析出
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15楼2011-12-09 12:47:57
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

123run(金币+1): 2011-12-09 15:04:00
试过不同的色谱柱吗？
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16楼2011-12-09 13:32:11
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zhendehaoa

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

123run(金币+1): 四个小时呐，再长也不至于平衡这么久的。 2011-12-09 20:40:38
你平衡柱子的时间很长吗？一般都要挺长时间的，特别是有缓冲液
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踏踏实实做事！！！
17楼2011-12-09 17:30:05
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穿心莲

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

最好别用娃哈哈，喝可以，做试验，杂志很多啊。基线相比用Elix什么的，会很难看的。还有，流动相过了滤膜后，也可能会不好，最好买开瓶即用的。当然，你的磷酸要过滤，毕竟是分析纯。或者你用之前高速离心下，就离心磷酸就好，离心完，取上清，再配溶液。这些都是经验，忘对你有用。
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18楼2013-03-24 22:20:53
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shiji2012

铜虫 (初入文坛)
我之前也遇到过，可能是流动相污染或这是检测池的问题
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19楼2013-09-03 15:31:03
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