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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相鬼峰 每天平衡很久，求原因
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123run

金虫 (小有名气)

[求助] 液相鬼峰 每天平衡很久，求原因

流动相乙腈：0.01M的磷酸，等度洗脱，波长220nm，基线平衡后进样，隔断时间即产生鬼峰，没有固定峰位，呈包峰状，跨度约5～6min，高度2mv，每天要平衡一个上午，之后仪器状态稳定。用异丙醇、热水等清洗过管路，滤头也超声清洗过，仍未解决，第二天做上述问题重复出现，求原因，

[ Last edited by 123run on 2011-12-8 at 15:53 ]
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1楼 2011-12-08 15:46:08
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

123run(金币+2): 2011-12-08 16:28:16
是不是流动相的问题，特别是水相。
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2楼2011-12-08 16:22:33
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123run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-12-08 16:22:33:
是不是流动相的问题，特别是水相。

想听你多讲点，我们用的娃哈哈纯净水，考虑买屈臣氏的试一试。
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3楼2011-12-08 16:29:35
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
最近我也梯度洗脱鬼峰，时好时坏的，怀疑与水相的关系更大。
你的“等度洗脱”是什么意思，怎么不用单泵试试？
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4楼2011-12-08 16:36:32
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123run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-12-08 16:36:32:
最近我也梯度洗脱鬼峰，时好时坏的，怀疑与水相的关系更大。
你的“等度洗脱”是什么意思，怎么不用单泵试试？

意思是：不是梯度洗脱
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5楼2011-12-08 16:41:32
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lyy1018

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
123run(金币+3): 2011-12-08 16:46:49
408851978(金币+1): 鼓励回帖，新人奖 2011-12-09 07:45:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by 123run at 2011-12-08 15:46:08:
流动相乙腈：0.01M的磷酸，等度洗脱，波长220nm，基线平衡后进样，隔断时间即产生鬼峰，没有固定峰位，呈包峰状，跨度约5～6min，高度2mv，每天要平衡一个上午，之后仪器状态稳定。用异丙醇、热水等清洗过管路，滤 ...

先排除磷酸、水相的原因，再看是否由管路检测器引起的，只要找到原因就有办法解决了
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6楼2011-12-08 16:41:54
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 123run at 2011-12-08 16:41:32:
意思是：不是梯度洗脱

试过用单泵吗？
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7楼2011-12-08 16:48:29
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majia914

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

123run(金币+3): 2011-12-08 16:59:21

磷酸里面是不是有东西，乙腈的质量怎么样
应该不是检测器的问题
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努力，加油
8楼2011-12-08 16:54:47
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123run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lyy1018 at 2011-12-08 16:41:54:
先排除磷酸、水相的原因，再看是否由管路检测器引起的，只要找到原因就有办法解决了

也怀疑过磷酸，我们的磷酸用的AR级，但是配0.01M用的不多，如果有问题，后面怎么会又走的很好。会是流通池脏的原因吗？
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9楼2011-12-08 16:58:02
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123run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by majia914 at 2011-12-08 16:54:47:

磷酸里面是不是有东西，乙腈的质量怎么样
应该不是检测器的问题

请教磷酸里面有东西指的是什么？也怀疑过磷酸，我们的磷酸用的AR级，但是配0.01M用的不多，如果有问题，后面怎么会又走的很好。
先前用的进口乙腈，也有鬼峰，但相对好些，现在换了国产乙腈，鬼峰变多了，中途用30%的磷酸清洗过系统，现在不知道是乙腈的问题还是磷酸清洗的问题。
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10楼2011-12-08 17:01:25
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