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terry_john

金虫 (小有名气)

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专业: 质谱分析

[交流] 【求助】急！！请求解答一个关于“鬼峰”的问题已有8人参与

我们实验室的HPLC是岛津的LC-20AT。前天做了一个梯度检测，由于时间比较急，完了之后就用甲醇和水冲洗了30分钟。星期一来上班的时候发现柱压很高，后来经排查是流动相的问题。但是今天更换了新的流动相之后，柱压恢复到以前，没有问题了，但是在检测的时候莫名其妙的在8min时出了一个很大的峰！！我立即走空白，发现走空白的时候基线很稳定，但是一旦进样品之后，该峰就会出现.....
无语中....请求各位大侠....

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1楼 2010-04-14 16:16:47

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terry_john

金虫 (小有名气)

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问题基本上已经解决，谢谢各位！

岛津的工程师来了我们这里大约3-4次，结果还是没有搞定！
他是这样做的：
1，排除样品的问题，用我们新买来的tedia的纯甲醇和纯乙腈进针----有鬼峰。
2，换上新买来的同一型号的色谱柱，Waters symmetry-----有鬼峰，同一位置。
3，拆除进样法，换新的定子和转子----有鬼峰，同一位置，但峰面积减小。
4，检查管路----没有问题。
5，检测器---没有问题。
5，系统---稳定。
晕！！！！！！！！！！

我最后实在是受不了啦，就把柱子拆下来，用100%异丙醇反复冲洗，2天，鬼峰存在，单峰面积减小到1000以内，还好，不影响测量的准确度了，但是精确度却不敢保证。
所以，问题还是没有解决。。。。。。。。
奇怪！！！