24小时热门版块排行榜    

查看: 1903  |  回复: 12

terry_john

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】急!!请求解答一个关于“鬼峰”的问题 已有8人参与

我们实验室的HPLC是岛津的LC-20AT。前天做了一个梯度检测,由于时间比较急,完了之后就用甲醇和水冲洗了30分钟。星期一来上班的时候发现柱压很高,后来经排查是流动相的问题。但是今天更换了新的流动相之后,柱压恢复到以前,没有问题了,但是在检测的时候莫名其妙的在8min时出了一个很大的峰!!我立即走空白,发现走空白的时候基线很稳定,但是一旦进样品之后,该峰就会出现.....
无语中....请求各位大侠....
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

terry_john(金币+1):谢谢回帖 2010-04-14 16:27
样品有污染过没呢?
出售二手安捷伦不分流衬管部件号,5062-3587,有意站内,价格便宜
2楼2010-04-14 16:22:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

terry_john

金虫 (小有名气)

没有,一直都保存的很好。
也不是柱子的问题,我换了新柱子之后,峰仍旧在。
弱弱的问下,会不会是在线过滤器脏了?我没有洗过,也不敢拆下来
3楼2010-04-14 16:27:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhx106

银虫 (小有名气)

terry_john(金币+1):xiexie 2010-04-17 08:38
有没有是溶剂峰的可能?
4楼2010-04-16 11:21:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

terry_john

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lhx106 at 2010-04-16 11:21:46:
有没有是溶剂峰的可能?

我们请了岛津的工程师过来,所有能想到的地方都想到了,到现在还没有修好!!!
5楼2010-04-17 08:39:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)

terry_john(金币+1):xiexie 2010-04-18 00:09
换根柱子看看是不是还有这个鬼峰,没有的话就是柱子问题了。建议1.0ml/min反冲甲醇或乙腈2h
药物合成
6楼2010-04-17 08:51:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xkp123

木虫 (著名写手)

terry_john(金币+1):xiexie 2010-04-18 00:09
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-04-17 08:51:43:
换根柱子看看是不是还有这个鬼峰,没有的话就是柱子问题了。建议1.0ml/min反冲甲醇或乙腈2h

最好还是不要反冲,先不接柱子走走试试,看基线怎么样,如果基线好的话说明是柱子的问题。还有我认为还是你样品的问题,这个可能性大点。
7楼2010-04-17 09:49:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

terry_john

金虫 (小有名气)

问题基本上已经解决,谢谢各位!

岛津的工程师来了我们这里大约3-4次,结果还是没有搞定!
他是这样做的:
1,排除样品的问题,用我们新买来的tedia的纯甲醇和纯乙腈进针----有鬼峰。
2,换上新买来的同一型号的色谱柱,Waters symmetry-----有鬼峰,同一位置。
3,拆除进样法,换新的定子和转子----有鬼峰,同一位置,但峰面积减小。
4,检查管路----没有问题。
5,检测器---没有问题。
5,系统---稳定。
晕!!!!!!!!!!

我最后实在是受不了啦,就把柱子拆下来,用100%异丙醇反复冲洗,2天,鬼峰存在,单峰面积减小到1000以内,还好,不影响测量的准确度了,但是精确度却不敢保证。
所以,问题还是没有解决。。。。。。。。
奇怪!!!
8楼2010-04-27 10:14:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

terry_john(金币+3):谢谢! 2010-04-27 10:19
定量环是不是有污染物残留?仪器出问题前进的样是什么成份呢?六通阀你们换过了?也可能是六通阀管路污染了。总之我觉着是管路被污染了。

[ Last edited by Archimedes on 2010-4-27 at 10:20 ]
未来的种子深埋在过去
9楼2010-04-27 10:19:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

terry_john

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2010-04-27 10:19:06:
定量环是不是有污染物残留?仪器出问题前进的样是什么成份呢?

岛津的工程师最后把问题归结到了定量环上,让我卸下来清洗一下。不过我现在还没有做....
最后的进样为99.9%的我公司的标品。质量不存在问题。
10楼2010-04-27 10:22:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 terry_john 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +20 koalala 2026-08-24 22/1100 2026-08-24 18:01 by Nano-Firefly
[基金申请] 人气不行了 +9 fansofjerry 2026-08-21 9/450 2026-08-24 17:48 by zhaozhengxin
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +6 图啦图啦 2026-08-24 6/300 2026-08-24 17:44 by 小小红帆
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +17 羊腰板 2026-08-21 19/950 2026-08-24 16:52 by iaeyuan
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +6 炎黄贵胄 2026-08-22 7/350 2026-08-24 11:58 by 6543yes
[基金申请] 朋友圈看到的 +7 wangzilk 2026-08-18 9/450 2026-08-24 10:50 by cmrandy
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 明天应该可查了!? +4 chengyan1220 2026-08-23 4/200 2026-08-24 08:47 by gloomy6159
[基金申请] 什么时候开奖? +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 今天放榜吗? +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
请填处理意见