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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 生物制药 » 原料药的含量提高
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一叶知秋902

铜虫 (小有名气)

[求助] 原料药的含量提高 已有2人参与

我现在做的一种原料药，按照工艺做下来的产品，纯度已经能达到97%左右，为白色粉末，但是含量却一直只有86%以下，要求是要达到95%-105%的含量，差了这么多，请高手给点意见解释下，最好能提出解决的方法，我做过以下实验：
1.烧残渣，几乎无残渣
2.结晶，能把粉末的黄色结晶成白色，但是含量无提高（以氯仿和正庚烷结晶）
3.气相测溶残，可能有氯仿，但不确定。我之前吹风干燥（55℃）过5h，真空干燥（45℃）过10h，会有氯仿的存在？，而且氯仿是结晶这一步才用到的，结晶之前没用，但结晶之前和结晶之后含量差别不大啊。难道是结晶把含量提高了，但是溶残没除尽？
4.标准品应该是准确的。
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1楼 2015-03-16 11:08:09
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special-t

银虫 (小有名气)
过滤处理了吗？
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我是小木虫，小丫小木虫
2楼2020-10-10 14:55:36
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chinaeye

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

换几个溶剂结晶，会不会吸水？分子内溶剂包裹？做下多波长扫描，有别的不出峰杂质？
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3楼2020-10-10 17:50:33
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

做下热重 ，看看是不是有溶剂化物，有些时候溶剂化物是很难除的
赞一下 回复此楼
gwmgyp
4楼2020-10-27 14:40:29
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