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一叶知秋902

铜虫 (小有名气)

[求助] 原料药的含量提高 已有2人参与

我现在做的一种原料药,按照工艺做下来的产品,纯度已经能达到97%左右,为白色粉末,但是含量却一直只有86%以下,要求是要达到95%-105%的含量,差了这么多,请高手给点意见解释下,最好能提出解决的方法,我做过以下实验:
1.烧残渣,几乎无残渣
2.结晶,能把粉末的黄色结晶成白色,但是含量无提高(以氯仿和正庚烷结晶)
3.气相测溶残,可能有氯仿,但不确定。我之前吹风干燥(55℃)过5h,真空干燥(45℃)过10h,会有氯仿的存在?,而且氯仿是结晶这一步才用到的,结晶之前没用,但结晶之前和结晶之后含量差别不大啊。难道是结晶把含量提高了,但是溶残没除尽?
4.标准品应该是准确的。
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special-t

银虫 (小有名气)

过滤处理了吗?
我是小木虫,小丫小木虫
2楼2020-10-10 14:55:36
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chinaeye

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

换几个溶剂结晶,会不会吸水?分子内溶剂包裹?做下多波长扫描,有别的不出峰杂质?
3楼2020-10-10 17:50:33
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

做下热重 ,看看是不是有溶剂化物,有些时候溶剂化物是很难除的
gwmgyp
4楼2020-10-27 14:40:29
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