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芝之

木虫 (小有名气)

[求助] 原料药的含量检测遇到问题

样品按正常配置进行液相检测,含量值约95%~96%左右(含量比预计值偏低),同一个进样瓶的样品隔5个小时左右再在同样的系统下进行检测,含量值达到98%~99%(含量比预计值相当),请高手们帮忙解释一下,谢谢!
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xiaoqiaoliushui

木虫 (小有名气)


zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-02-22 11:39:28
多做几次取平均值呗。我感觉是偶然因素引起的。
2楼2013-02-21 13:21:03
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
芝之: 金币+1, 有帮助 2013-02-21 17:54:59
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2013-02-21 18:43:45
楼主只是做了两次,影响液相的因素多了,没准5个小时后的温度都不同,结果垦肯定会有些偏差了
3楼2013-02-21 13:42:53
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芝之

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lihuan0525 at 2013-02-21 13:42:53
楼主只是做了两次,影响液相的因素多了,没准5个小时后的温度都不同,结果垦肯定会有些偏差了

我重复过几次,这种结果具有可重复性
4楼2013-02-21 17:55:29
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wuyi0982

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-22 08:37:25
芝之: 金币+1 2013-02-24 23:05:19
楼主你好 看了你的问题 这里我提出的我想法 供大家参考,
1.是自动进样还是手动进样,如果是手动进样,是不是样品配置处理的房间温度与仪器房间温度不一致造成的,因为温度差异对容量瓶的影响还是挺大的。
2.检测体系平衡时间是不是还需要长一些,因为有些流动相本身平衡时间就长。
5楼2013-02-21 20:48:42
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-02-22 11:40:14
芝之: 金币+1 2013-02-24 23:05:46
1.溶液现配现用
2.是否会有柱吸附?
3.可能是偶然因素引起的,需重复进行测试。
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
6楼2013-02-22 08:38:01
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-02-22 11:40:39
芝之: 金币+1 2013-02-24 23:05:56
液相进样架子开冷冻了?几度?是不是有可能开始温度高?冷冻后进样量变大了?
厚与黑,实干。
7楼2013-02-22 11:32:48
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

最好把配样过程写出来,这样也方便分析
厚与黑,实干。
8楼2013-02-22 11:33:33
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kaizi0305

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
芝之: 金币+1 2013-02-24 23:09:33
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-25 12:23:56
1、进样瓶中溶剂是否挥发?
2、对照是否也是5小时后进的?
3、系统不变,但是随着时间的推移,峰保留时间是否发生变化
……
9楼2013-02-22 14:07:29
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
芝之: 金币+1 2013-02-24 23:09:55
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-25 12:24:01
可能小瓶放置5小时后,瓶内溶剂部分挥发造成浓度的增大,楼主可以用对照重现一下看是否同样存在该问题。
另,方法验证时应包括溶液稳定性的验证,确定其在一定时间内是否稳定。
另外就是峰的保留时间是否发生变化,这对峰面积有一定的影响,应保证对照与供试峰保留时间的一致。
10楼2013-02-22 14:50:09
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