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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 原料药的含量检测遇到问题
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
芝之: 金币+1 2013-02-24 23:11:04
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-25 12:24:11
你配样用的溶剂里面含有有机溶剂吧，进样瓶上的衬垫进样次数过多了需要换新的衬垫，不然长时间有机溶剂会挥发，造成供试品浓度偏大，结果偏高，
   建议，换个进样瓶上的衬垫，5小时对照品和供试品都进样
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11楼2013-02-22 15:22:17
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芝之

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-02-22 11:32:48
液相进样架子开冷冻了？几度？是不是有可能开始温度高？冷冻后进样量变大了？

是常温的，并未进行温度控制
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12楼2013-02-24 23:06:38
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芝之

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by huangq816 at 2013-02-22 08:38:01
1.溶液现配现用
2.是否会有柱吸附？
3.可能是偶然因素引起的，需重复进行测试。

已重复
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13楼2013-02-24 23:07:14
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芝之

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wuyi0982 at 2013-02-21 20:48:42
楼主你好 看了你的问题 这里我提出的我想法 供大家参考,
1.是自动进样还是手动进样，如果是手动进样，是不是样品配置处理的房间温度与仪器房间温度不一致造成的，因为温度差异对容量瓶的影响还是挺大的。
2.检测体 ...

是自动进样，平衡时间也没有问题
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14楼2013-02-24 23:07:53
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芝之

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by kaizi0305 at 2013-02-22 14:07:29
1、进样瓶中溶剂是否挥发？
2、对照是否也是5小时后进的？
3、系统不变，但是随着时间的推移，峰保留时间是否发生变化
……

保留时间没有变化，对照和样品是5小时左右后同时检测的，样品是水溶解的，挥发的影响应该比较小
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15楼2013-02-24 23:09:25
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芝之

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by duliuhui at 2013-02-22 14:50:09
可能小瓶放置5小时后，瓶内溶剂部分挥发造成浓度的增大，楼主可以用对照重现一下看是否同样存在该问题。
另，方法验证时应包括溶液稳定性的验证，确定其在一定时间内是否稳定。
另外就是峰的保留时间是否发生变化 ...

对照重现了同样的问题，稳定性正在考察中，保留时间未发生变化
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16楼2013-02-24 23:10:48
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芝之

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by lhp123789 at 2013-02-22 15:22:17
你配样用的溶剂里面含有有机溶剂吧，进样瓶上的衬垫进样次数过多了需要换新的衬垫，不然长时间有机溶剂会挥发，造成供试品浓度偏大，结果偏高，
   建议，换个进样瓶上的衬垫，5小时对照品和供试品都进样

溶剂是水，5小时对照品和供试品是都进样的
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17楼2013-02-24 23:11:35
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-25 12:24:20
引用回帖:
17楼: Originally posted by 芝之 at 2013-02-24 23:11:35
溶剂是水，5小时对照品和供试品是都进样的...

建议将洗针系统充分冲洗，怀疑样品在流动相体系中溶解不是很好，样品在进样系统有吸附，可以通过进多针溶剂来验证，如果真是这种情况，那么洗针液要用对样品本身溶解性很强的溶剂了。
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gwmgyp
18楼2013-02-25 08:24:02
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-26 14:28:26
芝之: 金币+1, ★★★很有帮助, 我现在也是更换了稀释液 2013-03-10 20:44:39
我遇到过类似的问题，我做的不是含量测定而是稳定性，也是水溶解的样品，当时也没找到原因，只是怀疑1.某一种结构在水溶液中趋于向另一种存在结构转化影响吸收波长；2.化合物水溶性不是稳定状态，会有缓慢析出，析出的小颗粒足以类似胶体悬浮而不沉降，以遮光假象造成吸收度增大。以上两点均为深入研究求证。

我们的做法是改用缓冲溶液去溶解化合物，峰面积稳定性得到很好的结果
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19楼2013-02-25 13:30:49
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春暖花开很美

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-03-06 08:22:11
芝之: 金币+1, ★★★很有帮助, 恩，要好好验证一下，谢谢提醒 2013-03-10 20:45:13
含量方法学研究没？回收率怎样？溶液稳定性呢？耐用性试验怎样？需仔细分析，多做几次。
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20楼2013-03-05 11:18:50
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