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芝之

木虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
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虫号: 906908
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专业: 药物分析

[求助] 原料药的含量检测遇到问题

样品按正常配置进行液相检测，含量值约95%~96%左右（含量比预计值偏低），同一个进样瓶的样品隔5个小时左右再在同样的系统下进行检测，含量值达到98%~99%（含量比预计值相当），请高手们帮忙解释一下，谢谢！

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1楼 2013-02-21 13:04:44

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

应助: 166 (高中生)
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红花: 12
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虫号: 444288
注册: 2007-10-27
性别: GG
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-26 14:28:26
芝之: 金币+1, ★★★很有帮助, 我现在也是更换了稀释液 2013-03-10 20:44:39

我遇到过类似的问题，我做的不是含量测定而是稳定性，也是水溶解的样品，当时也没找到原因，只是怀疑1.某一种结构在水溶液中趋于向另一种存在结构转化影响吸收波长；2.化合物水溶性不是稳定状态，会有缓慢析出，析出的小颗粒足以类似胶体悬浮而不沉降，以遮光假象造成吸收度增大。以上两点均为深入研究求证。

我们的做法是改用缓冲溶液去溶解化合物，峰面积稳定性得到很好的结果