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芝之

木虫 (小有名气)

[求助] 原料药的含量检测遇到问题

样品按正常配置进行液相检测,含量值约95%~96%左右(含量比预计值偏低),同一个进样瓶的样品隔5个小时左右再在同样的系统下进行检测,含量值达到98%~99%(含量比预计值相当),请高手们帮忙解释一下,谢谢!
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-26 14:28:26
芝之: 金币+1, ★★★很有帮助, 我现在也是更换了稀释液 2013-03-10 20:44:39
我遇到过类似的问题,我做的不是含量测定而是稳定性,也是水溶解的样品,当时也没找到原因,只是怀疑1.某一种结构在水溶液中趋于向另一种存在结构转化影响吸收波长;2.化合物水溶性不是稳定状态,会有缓慢析出,析出的小颗粒足以类似胶体悬浮而不沉降,以遮光假象造成吸收度增大。以上两点均为深入研究求证。

我们的做法是改用缓冲溶液去溶解化合物,峰面积稳定性得到很好的结果
19楼2013-02-25 13:30:49
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xiaoqiaoliushui

木虫 (小有名气)


zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-02-22 11:39:28
多做几次取平均值呗。我感觉是偶然因素引起的。
2楼2013-02-21 13:21:03
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
芝之: 金币+1, 有帮助 2013-02-21 17:54:59
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2013-02-21 18:43:45
楼主只是做了两次,影响液相的因素多了,没准5个小时后的温度都不同,结果垦肯定会有些偏差了
3楼2013-02-21 13:42:53
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芝之

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lihuan0525 at 2013-02-21 13:42:53
楼主只是做了两次,影响液相的因素多了,没准5个小时后的温度都不同,结果垦肯定会有些偏差了

我重复过几次,这种结果具有可重复性
4楼2013-02-21 17:55:29
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