[求助] 原料药的含量检测遇到问题

3楼: Originally posted by lihuan0525 at 2013-02-21 13:42:53
楼主只是做了两次，影响液相的因素多了，没准5个小时后的温度都不同，结果垦肯定会有些偏差了

7楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-02-22 11:32:48
液相进样架子开冷冻了？几度？是不是有可能开始温度高？冷冻后进样量变大了？

6楼: Originally posted by huangq816 at 2013-02-22 08:38:01
1.溶液现配现用
2.是否会有柱吸附？
3.可能是偶然因素引起的，需重复进行测试。

5楼: Originally posted by wuyi0982 at 2013-02-21 20:48:42
楼主你好 看了你的问题 这里我提出的我想法 供大家参考,
1.是自动进样还是手动进样，如果是手动进样，是不是样品配置处理的房间温度与仪器房间温度不一致造成的，因为温度差异对容量瓶的影响还是挺大的。
2.检测体 ...

9楼: Originally posted by kaizi0305 at 2013-02-22 14:07:29
1、进样瓶中溶剂是否挥发？
2、对照是否也是5小时后进的？
3、系统不变，但是随着时间的推移，峰保留时间是否发生变化
……

10楼: Originally posted by duliuhui at 2013-02-22 14:50:09
可能小瓶放置5小时后，瓶内溶剂部分挥发造成浓度的增大，楼主可以用对照重现一下看是否同样存在该问题。
另，方法验证时应包括溶液稳定性的验证，确定其在一定时间内是否稳定。
另外就是峰的保留时间是否发生变化 ...

11楼: Originally posted by lhp123789 at 2013-02-22 15:22:17
你配样用的溶剂里面含有有机溶剂吧，进样瓶上的衬垫进样次数过多了需要换新的衬垫，不然长时间有机溶剂会挥发，造成供试品浓度偏大，结果偏高，
   建议，换个进样瓶上的衬垫，5小时对照品和供试品都进样