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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 滴定法检测纯度大于100%
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

[求助] 滴定法检测纯度大于100%

前辈们，我想请教一个问题：
  我用滴定法检测一个物质的纯度，计算出来的含量要大于100%，这样正常吗？感觉有点困惑，是不是我滴定的不准啊？
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学习永无止境
1楼 2012-09-09 11:47:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
滴定法，测定的是含量，而不是纯度。
纯度，一般是采用色谱法得到，也就是色谱图上的峰面积百分比。
滴定法的专属性比较差，但准确度比较高，但是用滴定法测定含量的一个必要条件就是要，这个物质的纯度要很高才可以使用滴定法。如果目标物的纯度不够，滴定的结果会有很大的偏差。
举个例子，比如采用氢氧化钠滴定液滴定盐酸左旋咪唑，如果盐酸左旋咪唑中游离盐酸比较多，测定的结果必然超过100%。如果采用高氯酸滴定液滴定盐酸左旋咪唑，如果左旋咪唑游离碱比较多，那滴定的结果也必然会超过100%。
所以如果要采用滴定法进行含量测定时，一定要建立其他项目来保证目标物的纯度足够高，或者所含的杂质不参加滴定反应。如果楼主想测纯度，对于有机化合物可选的手段有，HPLC、GC、熔点或者热重分析。
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桂棹兮兰桨，击空明兮溯流光。渺渺兮于怀，望美人兮天一方-
11楼2012-09-11 14:11:35
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
主药的含量，化学药一般以标准品作对照，采用高效液相色谱法、滴定法、分光光度法等测定，以外标法计算，限度通常是以标示量作为100%，一般控制在90%~110%范围内，因此主药含量大于100%是很正常的事情。
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永远不要带着问题去找你的上司！
3楼2012-09-09 13:27:05
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xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
计算含量大于100%没有什么问题，因分析方法在测定时可能产生的误差，药典有明确说明，原料药的含量测定如未规定上限时，不超过101.0%。
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7楼2012-09-09 20:20:30
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luoyuan121

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说，物质的含量不会高于100%，但是某些物质可以以其他形态存在，比如硫酸，滴定硫酸的时候可能会大于100%，因为硫酸里面溶解了部分的三氧化硫，被滴定时，三氧化硫反应生成硫酸被滴定了，所以可能有超过100%的存在。
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9楼2012-09-10 08:24:17
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普通回帖

wangxiaoguo

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
呵呵，肯定不对啊，滴定液对不？
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202010
2楼2012-09-09 12:08:02
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangxiaoguo at 2012-09-09 12:08:02
呵呵，肯定不对啊，滴定液对不？

不是滴定液啊  是用标准滴定液滴定一个物质，然后通过计算公式计算，算出来大概在110%
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学习永无止境
4楼2012-09-09 15:51:49
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yukepotato at 2012-09-09 13:27:05
主药的含量，化学药一般以标准品作对照，采用高效液相色谱法、滴定法、分光光度法等测定，以外标法计算，限度通常是以标示量作为100%，一般控制在90%~110%范围内，因此主药含量大于100%是很正常的事情。

恩 我就是先做了个空白的   然后相减得到的我检测物质的含量，这样的话我测得空白就是您所说的标样？都做了平行样的，含量都大于100%。我知道滴定里面有测出来含量大于100%，可是我有点不明白含义是什么？希望前辈给我一些指点
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学习永无止境
5楼2012-09-09 15:57:28
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 专家辛苦 ^^ 2012-09-09 17:31:27
这个要根据你的产品中的杂质和你的方法的专属性来判断，一般情况下只要不过101.0%都是没有问题的
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6楼2012-09-09 17:19:02
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小娜-小宇

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
误差，标准品本身也不是100％纯的。所以大于很正常

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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少吃多滋味，保持微笑
8楼2012-09-09 21:14:48
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
大于100%很正常的
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10楼2012-09-11 10:12:13
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