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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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滴定法,测定的是含量,而不是纯度。
纯度,一般是采用色谱法得到,也就是色谱图上的峰面积百分比。
滴定法的专属性比较差,但准确度比较高,但是用滴定法测定含量的一个必要条件就是要,这个物质的纯度要很高才可以使用滴定法。如果目标物的纯度不够,滴定的结果会有很大的偏差。
举个例子,比如采用氢氧化钠滴定液滴定盐酸左旋咪唑,如果盐酸左旋咪唑中游离盐酸比较多,测定的结果必然超过100%。如果采用高氯酸滴定液滴定盐酸左旋咪唑,如果左旋咪唑游离碱比较多,那滴定的结果也必然会超过100%。
所以如果要采用滴定法进行含量测定时,一定要建立其他项目来保证目标物的纯度足够高,或者所含的杂质不参加滴定反应。如果楼主想测纯度,对于有机化合物可选的手段有,HPLC、GC、熔点或者热重分析。
桂棹兮兰桨,击空明兮溯流光。渺渺兮于怀,望美人兮天一方-
11楼2012-09-11 14:11:35
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千千结

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你确定一下是不是标准品的问题,用正确的方法校正一下标准品。
一生中至少有两次冲动,一次为了奋不顾身的爱情,一次为了说走就走的旅行。
12楼2012-09-11 14:50:27
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 柳酚咖敏 at 2012-09-11 14:11:35
滴定法,测定的是含量,而不是纯度。
纯度,一般是采用色谱法得到,也就是色谱图上的峰面积百分比。
滴定法的专属性比较差,但准确度比较高,但是用滴定法测定含量的一个必要条件就是要,这个物质的纯度要很高才可 ...

恩  我检测的是含量  我测得硫代乙酸里面含有醋酸,但醋酸是不参加反应的,我在滴定的时候也是要加醋酸的,这个物质不太适合用气相,我用气相测过,所含杂质的响应值比硫代乙酸高,所以用峰面积计算不准,厂家提供的方法是滴定法,我滴定出来的结果是104%是最小的,所以感觉有点不解呢?
学习永无止境
13楼2012-09-11 17:20:33
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 千千结 at 2012-09-11 14:50:27
你确定一下是不是标准品的问题,用正确的方法校正一下标准品。

我用硫代硫酸钠滴定的,硫代硫酸钠在滴定前我刚标定好的,平行样误差很小,是通过硫代硫酸钠和碘反应计算,原料也和碘反应,再用硫代硫酸钠滴定。就是有一个问题,淀粉作为指示剂的时候,要在将近滴定终点的时候加吗?淀粉加的早和晚相差很大。太晚又怕超过滴定终点,太早的话又不行,很纠结
学习永无止境
14楼2012-09-11 17:24:34
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pfz1985

铁杆木虫 (知名作家)

我滴定碘也是含量超过100%
15楼2014-08-08 21:35:05
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