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yyx_001

铜虫 (小有名气)

[求助] 滴定法检测纯度大于100%

前辈们,我想请教一个问题:
  我用滴定法检测一个物质的纯度,计算出来的含量要大于100%,这样正常吗?感觉有点困惑,是不是我滴定的不准啊?
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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滴定法,测定的是含量,而不是纯度。
纯度,一般是采用色谱法得到,也就是色谱图上的峰面积百分比。
滴定法的专属性比较差,但准确度比较高,但是用滴定法测定含量的一个必要条件就是要,这个物质的纯度要很高才可以使用滴定法。如果目标物的纯度不够,滴定的结果会有很大的偏差。
举个例子,比如采用氢氧化钠滴定液滴定盐酸左旋咪唑,如果盐酸左旋咪唑中游离盐酸比较多,测定的结果必然超过100%。如果采用高氯酸滴定液滴定盐酸左旋咪唑,如果左旋咪唑游离碱比较多,那滴定的结果也必然会超过100%。
所以如果要采用滴定法进行含量测定时,一定要建立其他项目来保证目标物的纯度足够高,或者所含的杂质不参加滴定反应。如果楼主想测纯度,对于有机化合物可选的手段有,HPLC、GC、熔点或者热重分析。
桂棹兮兰桨,击空明兮溯流光。渺渺兮于怀,望美人兮天一方-
11楼2012-09-11 14:11:35
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wangxiaoguo

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
呵呵,肯定不对啊,滴定液对不?
202010
2楼2012-09-09 12:08:02
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
主药的含量,化学药一般以标准品作对照,采用高效液相色谱法、滴定法、分光光度法等测定,以外标法计算,限度通常是以标示量作为100%,一般控制在90%~110%范围内,因此主药含量大于100%是很正常的事情。
永远不要带着问题去找你的上司!
3楼2012-09-09 13:27:05
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangxiaoguo at 2012-09-09 12:08:02
呵呵,肯定不对啊,滴定液对不?

不是滴定液啊  是用标准滴定液滴定一个物质,然后通过计算公式计算,算出来大概在110%
学习永无止境
4楼2012-09-09 15:51:49
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