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zoomdoom

银虫 (小有名气)

[交流] 原料药含量测定的方法

本帖也算是求助帖吧~本人最近做一个三类原料药的含量测定,因为没有对照,一般都采用滴定法做;
我的样品溶解度极差,在水,酸,碱几乎不溶,在有机溶剂中也是极微溶解~
因为药品中有伯胺基,哌啶环,考察用亚硝酸钠做永停滴定,但样品在盐酸中不溶,无法滴定;做过非水滴定,无法判断结果;
想问下大家还有哪些方法可以测三类以上的原料药的含量,另外,我这种情况怎么处理比较合适~
希望大家能提供宝贵意见~
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zoomdoom

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 续许汝生 at 2014-06-17 13:46:22
能不能打个元素、质谱什么的自己做一批对照呢?

进口原料药,没对照啊~

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2014-06-18 12:08:46
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普通回帖

wjt4628

木虫 (正式写手)

NMR外标法
厚德载物,自强不息
2楼2014-06-17 12:17:26
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续许汝生

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
能不能打个元素、质谱什么的自己做一批对照呢?
3楼2014-06-17 13:46:22
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yanwei820826

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
弱弱的问一句,难道不可以用液相吗
4楼2014-06-17 14:28:05
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
非水滴定无法判断结果,可以考虑找一个合适的指示剂,先加过量的滴定液,再合适的滴定液用反滴定法
5楼2014-06-17 19:45:12
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6楼2014-06-17 20:10:47
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星海慧儿

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木虫精灵

优秀版主优秀版主

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zoomdoom(News代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-06-21 21:20:36
伯氨基好像有个特征反应的吧,貌似是重氮化偶合反应,能不能设计个条件利用一下?另外,为什么不用液相呢,不行的话气相也可以考虑啊?看看同类产品是怎么做的,参考一下。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
7楼2014-06-18 09:32:14
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zoomdoom

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 血性红魔 at 2014-06-17 20:10:47

亚硝酸钠永停滴定,现在就是不好溶~基本没有能溶的溶剂

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2014-06-18 12:10:21
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晶包

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
自己没有对照品?是因为贵没买到吗?要是能买到一点的话,可以自己标定对照品,我们现在就是这么做的。或者买个原料药的制剂也行啊!还是用液相方便一点吧!
10楼2014-06-18 12:29:13
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