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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 含量测定,方法学试验一定要有检出限的数据吗? 已有1人参与

建立中成药中成分含量测定方法,方法学考察时一定要检出限试验吗?我没有做检出限,只做了标曲和线性范围,但审稿意见说是要补检出限数据,一般有!是这样吗?
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去做自己想做的
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

yilishanshan: 回帖置顶 2012-12-11 15:12:38
引用回帖:
3楼: Originally posted by kimsohie at 2012-12-11 09:07:43
这有啥好问的,一般人在确定含量测定浓度之前会先坐下检测限和定量限,然后根据结果确定含量测定的浓度。
再说了,人家审稿让你做你就补做个呗,又不麻烦!

问题的关键是我用的对照品做回收率试验时都用完了,要测定几种成分,光买对照品就需要两千元,现在实在犯难。
之前也不知道要做,看有些文献做方法学时,也没写检出限或是定量限之类的,所以就直接根据样品中成分的含量基本在标曲5个点的中间,配制了一系列浓度的对照品溶液,做出线性范围和标曲,而没有考虑定量限的问题。
对检出限和定量限没有什么概念,从没测过,请问如何测定呢?
是将某浓度的对照品进样,看一下峰面积,大了,就不断稀释,直到观察到信噪比为3时的对照品浓度即为检出限,信噪比10为时即为定量限?
信噪比如何看?我用的是岛津LC,不知道哪里显示信噪比,还是自己把需要的组分峰积分一下,再选一段噪声积分一下,大致比较下两者的峰高,看一看信噪比是多少?
望赐教!
去做自己想做的
7楼2012-12-11 15:12:19
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普通回帖

lhp123789

木虫 (正式写手)

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检测线不一定有,但是定量限得一定有吧,
2楼2012-12-11 08:44:15
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kimsohie

金虫 (小有名气)

这有啥好问的,一般人在确定含量测定浓度之前会先坐下检测限和定量限,然后根据结果确定含量测定的浓度。
再说了,人家审稿让你做你就补做个呗,又不麻烦!
---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂!
3楼2012-12-11 09:07:43
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010397124

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
让做就做呗,又不难,一般都要的
4楼2012-12-11 11:56:21
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723889072

金虫 (小有名气)

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检出限,定量限都要的,因为这是你分析方法的适用范围。
活到老学到老
5楼2012-12-11 12:17:25
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小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-12-11 23:39:13
首先,补充资料通知说需要,那就一定要做。
另外需要怎么做,参照药典附录:药品质量标准分析方法验证指导原则中要求进行即可。
6楼2012-12-11 13:09:36
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢指教! 2012-12-11 23:39:30
我上次做含量测定的方法学验证是有做检测限跟定量限的,但好像不用做,具体你可以《药典》二部的后面通则处,有详细列出要做的项目的。
8楼2012-12-11 16:23:35
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netscaner

木虫 (正式写手)

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karl2100: 金币+1, 3Q 2012-12-11 23:40:03
建立含量测定项目不要求做检测限和定量限,因为没有必要,检测浓度都是远远超过定量限的。药典附录方法学验证指导有规定,请认真阅读。
但是编辑让你做,你就用已测定浓度的样品逐级稀释测一下给他应付一下就是了。无聊的问题没必要认真对付。
天道酬勤!
9楼2012-12-11 16:33:23
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wm彼岸花

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
审稿人让做,不管怎么样都要做的,大概看看峰高做下
10楼2012-12-11 16:50:56
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