24小时热门版块排行榜    

查看: 2677  |  回复: 18

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 含量测定,方法学试验一定要有检出限的数据吗? 已有1人参与

建立中成药中成分含量测定方法,方法学考察时一定要检出限试验吗?我没有做检出限,只做了标曲和线性范围,但审稿意见说是要补检出限数据,一般有!是这样吗?
回复此楼
去做自己想做的
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检测线不一定有,但是定量限得一定有吧,
2楼2012-12-11 08:44:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kimsohie

金虫 (小有名气)

这有啥好问的,一般人在确定含量测定浓度之前会先坐下检测限和定量限,然后根据结果确定含量测定的浓度。
再说了,人家审稿让你做你就补做个呗,又不麻烦!
---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂!
3楼2012-12-11 09:07:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

010397124

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
让做就做呗,又不难,一般都要的
4楼2012-12-11 11:56:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

723889072

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检出限,定量限都要的,因为这是你分析方法的适用范围。
活到老学到老
5楼2012-12-11 12:17:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-12-11 23:39:13
首先,补充资料通知说需要,那就一定要做。
另外需要怎么做,参照药典附录:药品质量标准分析方法验证指导原则中要求进行即可。
6楼2012-12-11 13:09:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

yilishanshan: 回帖置顶 2012-12-11 15:12:38
引用回帖:
3楼: Originally posted by kimsohie at 2012-12-11 09:07:43
这有啥好问的,一般人在确定含量测定浓度之前会先坐下检测限和定量限,然后根据结果确定含量测定的浓度。
再说了,人家审稿让你做你就补做个呗,又不麻烦!

问题的关键是我用的对照品做回收率试验时都用完了,要测定几种成分,光买对照品就需要两千元,现在实在犯难。
之前也不知道要做,看有些文献做方法学时,也没写检出限或是定量限之类的,所以就直接根据样品中成分的含量基本在标曲5个点的中间,配制了一系列浓度的对照品溶液,做出线性范围和标曲,而没有考虑定量限的问题。
对检出限和定量限没有什么概念,从没测过,请问如何测定呢?
是将某浓度的对照品进样,看一下峰面积,大了,就不断稀释,直到观察到信噪比为3时的对照品浓度即为检出限,信噪比10为时即为定量限?
信噪比如何看?我用的是岛津LC,不知道哪里显示信噪比,还是自己把需要的组分峰积分一下,再选一段噪声积分一下,大致比较下两者的峰高,看一看信噪比是多少?
望赐教!
去做自己想做的
7楼2012-12-11 15:12:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢指教! 2012-12-11 23:39:30
我上次做含量测定的方法学验证是有做检测限跟定量限的,但好像不用做,具体你可以《药典》二部的后面通则处,有详细列出要做的项目的。
8楼2012-12-11 16:23:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-12-11 23:40:03
建立含量测定项目不要求做检测限和定量限,因为没有必要,检测浓度都是远远超过定量限的。药典附录方法学验证指导有规定,请认真阅读。
但是编辑让你做,你就用已测定浓度的样品逐级稀释测一下给他应付一下就是了。无聊的问题没必要认真对付。
天道酬勤!
9楼2012-12-11 16:33:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wm彼岸花

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
审稿人让做,不管怎么样都要做的,大概看看峰高做下
10楼2012-12-11 16:50:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yilishanshan 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +6 困于星晨 2026-03-17 6/300 2026-03-18 10:21 by kkcoco25
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +3 ioodiiij 2026-03-17 3/150 2026-03-18 09:58 by 求调剂zz
[考研] 301求调剂 +4 A_JiXing 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 274求调剂0856材料化工 +13 z2839474511 2026-03-11 14/700 2026-03-17 16:51 by share_joy
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +8 一鸭鸭哟 2026-03-14 10/500 2026-03-17 15:07 by 一鸭鸭哟
[考研] 286求调剂 +3 lemonzzn 2026-03-16 5/250 2026-03-16 20:43 by lemonzzn
[考研] 化学调剂0703 +8 啊我我的 2026-03-11 8/400 2026-03-16 17:23 by 我的船我的海
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +6 zlingli 2026-03-13 6/300 2026-03-15 20:00 by ryzcf
[考研] 材料080500调剂求收留 +3 一颗meteor 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:54 by peike
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:27 by JourneyLucky
[考研] (081700)化学工程与技术-298分求调剂 +12 11啦啦啦 2026-03-11 35/1750 2026-03-13 21:25 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 工科调剂 +4 Jiang191123! 2026-03-11 4/200 2026-03-13 15:15 by Miko19
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
[考研] 化工学硕306求调剂 +9 42838695 2026-03-12 9/450 2026-03-13 10:16 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见