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hebei1986

金虫 (著名写手)


karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-12-11 23:38:38
检测限、定量限用你线性考察最小浓度的对照稀释就可以了。
好像一般都在ng级别。
信噪比是主峰峰高与主峰附近的噪音信号中较大峰的逢高比值。可以在报告中设定出峰高来,根据上面的数据自己计算就可以了。另外听说在软件安装时有那种专供方法学验证的部分,那上面好像可以自己设定信噪比项目。听说啊,没用过。
11楼2012-12-11 16:59:59
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

引用回帖:
9楼: Originally posted by netscaner at 2012-12-11 16:33:23
建立含量测定项目不要求做检测限和定量限,因为没有必要,检测浓度都是远远超过定量限的。药典附录方法学验证指导有规定,请认真阅读。
但是编辑让你做,你就用已测定浓度的样品逐级稀释测一下给他应付一下就是了。 ...

我是同时测定几种成分,感觉用混标来做检出限,不太好弄,有些组分浓度高,但响应值低,有些组分浓度低,但响应值高,所以拿混标来稀释的话,不知如何是好!
我能用单标一个个做检出限吗?

编辑说,如果没做,要写个说明为什么没做,咋写,头大?真不想补做啦,最近事太多。
去做自己想做的
12楼2012-12-11 17:13:51
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netscaner

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-12-11 17:13:51
我是同时测定几种成分,感觉用混标来做检出限,不太好弄,有些组分浓度高,但响应值低,有些组分浓度低,但响应值高,所以拿混标来稀释的话,不知如何是好!
我能用单标一个个做检出限吗?

编辑说,如果没做, ...

你逐级稀释,哪个S/N=3,那个浓度就是对应化合物的检岀限呗。要理由你就引用药典规定嘛,这事很简单呀!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天道酬勤!
13楼2012-12-11 22:59:28
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kimsohie

金虫 (小有名气)


karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-12-13 00:04:26
引用回帖:
7楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-12-11 15:12:19
问题的关键是我用的对照品做回收率试验时都用完了,要测定几种成分,光买对照品就需要两千元,现在实在犯难。
之前也不知道要做,看有些文献做方法学时,也没写检出限或是定量限之类的,所以就直接根据样品中成分 ...

检测限和定量限的测定一般是通过稀释一系列浓度已知的对照品溶液,如5ng、10ng、20ng、30ng、40ng、50ng等等,依次进样,通过计算信噪比确定检测限和定量限。当信噪比为3时,该浓度为检测限,当信噪比为10时,该浓度为定量限,有时还需重复测定定量限溶液,计算峰面积与保留时间的RSD来验证定量限浓度。至于信噪比的测定,有的仪器可以直接给出信噪比,甚至无需进样直接计算得到信噪比,但是岛津的仪器貌似没有这些功能,需要通过目测法计算,即比较主峰与附近基线的高度比。

ps:岛津的仪器我用过,当时工程师好想说仪器跑基线的时候可以通过哪里采集信噪比,但是我觉得不太靠谱,其实目测法也是比较常用的方法。
---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂!
14楼2012-12-12 08:38:51
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kimsohie

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-12-11 15:12:19
问题的关键是我用的对照品做回收率试验时都用完了,要测定几种成分,光买对照品就需要两千元,现在实在犯难。
之前也不知道要做,看有些文献做方法学时,也没写检出限或是定量限之类的,所以就直接根据样品中成分 ...

多说一句,对照品用完了可以用原料药代替吧,检测限和定量限只是一个数量级的概念,只要你原料药含量不要太离谱应该不会有问题吧!
---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂!
15楼2012-12-12 08:41:10
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kdyhua

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
含量测定,检测限和定量限不要求做,没有必有也没有意义,注册申报资料都不要求
16楼2012-12-12 21:44:41
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
好像没必要吧,含量测定的浓度一般都比较高啊,肯定远远超过检测限和定量限的,有关物质就要求是要做的。
不过既然要求了,就没办法了,只能做了。不过不需要是中检所的对照品吧,你就拿自行标定过的API检就行了,记得加辅料溶液哦。
17楼2012-12-13 09:11:37
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07cpu

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

最低定量限是要求的,检测限可有可无,有了更好
18楼2012-12-14 15:13:04
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yourslz

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我只想说药典规定是可以不用做的
19楼2015-04-15 14:06:55
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