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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

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[求助] 含量测定，方法学试验一定要有检出限的数据吗？已有1人参与

建立中成药中成分含量测定方法，方法学考察时一定要检出限试验吗？我没有做检出限，只做了标曲和线性范围，但审稿意见说是要补检出限数据，一般有！是这样吗？

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去做自己想做的

1楼 2012-12-10 23:44:26

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

kimsohie

金虫 (小有名气)

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专业: 药物分析

★
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-12-13 00:04:26

引用回帖:

7楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-12-11 15:12:19
问题的关键是我用的对照品做回收率试验时都用完了，要测定几种成分，光买对照品就需要两千元，现在实在犯难。
之前也不知道要做，看有些文献做方法学时，也没写检出限或是定量限之类的，所以就直接根据样品中成分 ...

检测限和定量限的测定一般是通过稀释一系列浓度已知的对照品溶液，如5ng、10ng、20ng、30ng、40ng、50ng等等，依次进样，通过计算信噪比确定检测限和定量限。当信噪比为3时，该浓度为检测限，当信噪比为10时，该浓度为定量限，有时还需重复测定定量限溶液，计算峰面积与保留时间的RSD来验证定量限浓度。至于信噪比的测定，有的仪器可以直接给出信噪比，甚至无需进样直接计算得到信噪比，但是岛津的仪器貌似没有这些功能，需要通过目测法计算，即比较主峰与附近基线的高度比。

ps：岛津的仪器我用过，当时工程师好想说仪器跑基线的时候可以通过哪里采集信噪比，但是我觉得不太靠谱，其实目测法也是比较常用的方法。