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zoomdoom

银虫 (小有名气)

[交流] 原料药含量测定的方法

本帖也算是求助帖吧~本人最近做一个三类原料药的含量测定,因为没有对照,一般都采用滴定法做;
我的样品溶解度极差,在水,酸,碱几乎不溶,在有机溶剂中也是极微溶解~
因为药品中有伯胺基,哌啶环,考察用亚硝酸钠做永停滴定,但样品在盐酸中不溶,无法滴定;做过非水滴定,无法判断结果;
想问下大家还有哪些方法可以测三类以上的原料药的含量,另外,我这种情况怎么处理比较合适~
希望大家能提供宝贵意见~
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银虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by 续许汝生 at 2014-06-17 13:46:22
能不能打个元素、质谱什么的自己做一批对照呢?

进口原料药,没对照啊~

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8楼2014-06-18 12:08:46
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银虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by 血性红魔 at 2014-06-17 20:10:47

亚硝酸钠永停滴定,现在就是不好溶~基本没有能溶的溶剂

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9楼2014-06-18 12:10:21
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银虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 格利雅 at 2014-06-20 09:57:38
总该有溶剂能溶吧

自己做对照是方法都可以建立并验证过了,然后才可以标定对照品,我现在的问题是含量方法都没搞定,对照就更没办法办了~
当然有朋友说做结构鉴定去订标准品纯度,这只能是最后的绝招,国内外也基本没有这么操作的~
应该还是有方法的,只是需要大量实验验证一下~

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15楼2014-06-23 12:48:42
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银虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by blue_sky2014 at 2014-06-18 21:52:40
水\酸\碱几乎不溶,这样的还能用滴定法去测啊!?

恩,基本都在极微溶解一下~在试混合溶剂

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16楼2014-06-23 12:49:55
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银虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by LuciferZero at 2014-06-18 12:55:31
自制对照 参见近期CDE讲座的课件

恩,目前进展是应该可以找到合适的溶解方式溶,但还需要验证。

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17楼2014-06-23 12:51:08
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