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求助,液相测定溶出度结果明显高于紫外测定结果,可能的原因有哪些?
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[
求助
]
求助,液相测定溶出度结果明显高于紫外测定结果,可能的原因有哪些?
已有2人参与
如题,我在做溶出度时,用液相测定的结果比用紫外测定的结果高很多,约8%,同一批样品重复测定两次都是这样。
紫外测定的样品是将续滤液用介质稀释5倍,液相测定的样品是取续滤液直接测定
溶出介质是0.5%SDS
液相的色谱条件是和含量测定一样的
溶出度紫外方法学验证都做了没问题
现在不清楚是什么原因引起的差异?
哪位大神指点一下?谢谢啦
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2015-02-26 14:48:16
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不妨试试双波长测试一下:紫外和液相检测波长279nm、302nm都测,结果对比一下。稀释不应该有影响。应该还是有干扰,有没有可能紫外的比色皿用错?
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7楼
2015-02-26 18:03:50
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对了,紫外的测定波长是279nm,液相检测波长是302nm。
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2楼
2015-02-26 14:50:04
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2015-02-26 15:45:00
你可以先将紫外的样品在液相的条件下测定,考虑是否是稀释和检测波长的影响;然后考虑紫外空白的校正,配个辅料空白试试
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3楼
2015-02-26 15:25:55
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duliuhui
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【答案】应助回帖
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一般紫外的专属性会差一些,考虑下是否有干扰导致。
楼上的办法挺好,把紫外的样品在液相条件下测定下看看结果是否一致,可排除稀释步骤的影响。
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4楼
2015-02-26 15:38:30
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