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耳朵

木虫 (正式写手)

[求助] 求助,液相测定溶出度结果明显高于紫外测定结果,可能的原因有哪些? 已有2人参与

如题,我在做溶出度时,用液相测定的结果比用紫外测定的结果高很多,约8%,同一批样品重复测定两次都是这样。
紫外测定的样品是将续滤液用介质稀释5倍,液相测定的样品是取续滤液直接测定
溶出介质是0.5%SDS
液相的色谱条件是和含量测定一样的
溶出度紫外方法学验证都做了没问题
现在不清楚是什么原因引起的差异?
哪位大神指点一下?谢谢啦
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耳朵

木虫 (正式写手)

对了,紫外的测定波长是279nm,液相检测波长是302nm。
2楼2015-02-26 14:50:04
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
耳朵: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-26 15:45:00
你可以先将紫外的样品在液相的条件下测定,考虑是否是稀释和检测波长的影响;然后考虑紫外空白的校正,配个辅料空白试试
3楼2015-02-26 15:25:55
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般紫外的专属性会差一些,考虑下是否有干扰导致。
楼上的办法挺好,把紫外的样品在液相条件下测定下看看结果是否一致,可排除稀释步骤的影响。
4楼2015-02-26 15:38:30
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耳朵

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhgjsyzhyang at 2015-02-26 15:25:55
你可以先将紫外的样品在液相的条件下测定,考虑是否是稀释和检测波长的影响;然后考虑紫外空白的校正,配个辅料空白试试

空白做过了,两种检测方法都没有干扰。
紫外上的样品没在液相上试验过,可以试一下。
谢谢回复
5楼2015-02-26 15:47:08
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耳朵

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by duliuhui at 2015-02-26 15:38:30
一般紫外的专属性会差一些,考虑下是否有干扰导致。
楼上的办法挺好,把紫外的样品在液相条件下测定下看看结果是否一致,可排除稀释步骤的影响。

紫外和液相上都验证过了没有干扰,如果是稀释步骤的影响,会是液相上的对照品响应小吗?两种方法都是用的外标,对照品与供试品浓度一致的
6楼2015-02-26 15:49:06
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pinyang8

铁杆木虫 (正式写手)

不妨试试双波长测试一下:紫外和液相检测波长279nm、302nm都测,结果对比一下。稀释不应该有影响。应该还是有干扰,有没有可能紫外的比色皿用错?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2015-02-26 18:03:50
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耳朵

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by pinyang8 at 2015-02-26 18:03:50
不妨试试双波长测试一下:紫外和液相检测波长279nm、302nm都测,结果对比一下。稀释不应该有影响。应该还是有干扰,有没有可能紫外的比色皿用错?

比色皿用错?什么意思?我用的是石英比色皿,测定其他介质中的曲线时用的同一台紫外,紫外和液相数据是一致的
紫外和液相检测波长279nm、302nm都测的目的是什么呢?
8楼2015-02-27 11:02:51
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woaiwojia8

新虫 (初入文坛)

你好,请问你的问题解决了吗?碰到了同样的问题……

发自小木虫IOS客户端
9楼2018-03-17 16:27:04
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wuyu3395

新虫 (初入文坛)

检测波长不一样,结果会有所差别,可以2个波长都测一下,看是不是在同一个波长下两个含量差别还是有这么多,如果是有的话考虑紫外专属性本身比液相差一些,而且稀释倍数可能也会有影响,多方面去尝试做比较。
10楼2018-03-19 10:24:38
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