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耳朵

木虫 (正式写手)

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[求助] 求助，液相测定溶出度结果明显高于紫外测定结果，可能的原因有哪些？已有2人参与

如题，我在做溶出度时，用液相测定的结果比用紫外测定的结果高很多，约8%，同一批样品重复测定两次都是这样。
紫外测定的样品是将续滤液用介质稀释5倍，液相测定的样品是取续滤液直接测定
溶出介质是0.5%SDS
液相的色谱条件是和含量测定一样的
溶出度紫外方法学验证都做了没问题
现在不清楚是什么原因引起的差异？
哪位大神指点一下？谢谢啦

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1楼 2015-02-26 14:48:16

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duliuhui

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

一般紫外的专属性会差一些，考虑下是否有干扰导致。
楼上的办法挺好，把紫外的样品在液相条件下测定下看看结果是否一致，可排除稀释步骤的影响。

4楼2015-02-26 15:38:30

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耳朵

木虫 (正式写手)

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对了，紫外的测定波长是279nm，液相检测波长是302nm。

2楼2015-02-26 14:50:04

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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
耳朵: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-26 15:45:00

你可以先将紫外的样品在液相的条件下测定，考虑是否是稀释和检测波长的影响；然后考虑紫外空白的校正，配个辅料空白试试

3楼2015-02-26 15:25:55

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引用回帖:

3楼: Originally posted by zhgjsyzhyang at 2015-02-26 15:25:55
你可以先将紫外的样品在液相的条件下测定，考虑是否是稀释和检测波长的影响；然后考虑紫外空白的校正，配个辅料空白试试

空白做过了，两种检测方法都没有干扰。
紫外上的样品没在液相上试验过，可以试一下。
谢谢回复

5楼2015-02-26 15:47:08

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