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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 求助，液相测定溶出度结果明显高于紫外测定结果，可能的原因有哪些？
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耳朵

木虫 (正式写手)

[求助] 求助，液相测定溶出度结果明显高于紫外测定结果，可能的原因有哪些？ 已有2人参与

如题，我在做溶出度时，用液相测定的结果比用紫外测定的结果高很多，约8%，同一批样品重复测定两次都是这样。
紫外测定的样品是将续滤液用介质稀释5倍，液相测定的样品是取续滤液直接测定
溶出介质是0.5%SDS
液相的色谱条件是和含量测定一样的
溶出度紫外方法学验证都做了没问题
现在不清楚是什么原因引起的差异？
哪位大神指点一下？谢谢啦
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1楼 2015-02-26 14:48:16
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耳朵

木虫 (正式写手)
对了，紫外的测定波长是279nm，液相检测波长是302nm。
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2楼2015-02-26 14:50:04
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
耳朵: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-26 15:45:00
你可以先将紫外的样品在液相的条件下测定，考虑是否是稀释和检测波长的影响；然后考虑紫外空白的校正，配个辅料空白试试
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3楼2015-02-26 15:25:55
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般紫外的专属性会差一些，考虑下是否有干扰导致。
楼上的办法挺好，把紫外的样品在液相条件下测定下看看结果是否一致，可排除稀释步骤的影响。
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4楼2015-02-26 15:38:30
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耳朵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhgjsyzhyang at 2015-02-26 15:25:55
你可以先将紫外的样品在液相的条件下测定，考虑是否是稀释和检测波长的影响；然后考虑紫外空白的校正，配个辅料空白试试

空白做过了，两种检测方法都没有干扰。
紫外上的样品没在液相上试验过，可以试一下。
谢谢回复
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5楼2015-02-26 15:47:08
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耳朵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by duliuhui at 2015-02-26 15:38:30
一般紫外的专属性会差一些，考虑下是否有干扰导致。
楼上的办法挺好，把紫外的样品在液相条件下测定下看看结果是否一致，可排除稀释步骤的影响。

紫外和液相上都验证过了没有干扰，如果是稀释步骤的影响，会是液相上的对照品响应小吗？两种方法都是用的外标，对照品与供试品浓度一致的
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6楼2015-02-26 15:49:06
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pinyang8

铁杆木虫 (正式写手)
不妨试试双波长测试一下：紫外和液相检测波长279nm、302nm都测，结果对比一下。稀释不应该有影响。应该还是有干扰，有没有可能紫外的比色皿用错？
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

耳朵
7楼2015-02-26 18:03:50
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耳朵

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by pinyang8 at 2015-02-26 18:03:50
不妨试试双波长测试一下：紫外和液相检测波长279nm、302nm都测，结果对比一下。稀释不应该有影响。应该还是有干扰，有没有可能紫外的比色皿用错？

比色皿用错？什么意思？我用的是石英比色皿，测定其他介质中的曲线时用的同一台紫外，紫外和液相数据是一致的
紫外和液相检测波长279nm、302nm都测的目的是什么呢？
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8楼2015-02-27 11:02:51
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woaiwojia8

新虫 (初入文坛)
你好，请问你的问题解决了吗？碰到了同样的问题……

发自小木虫IOS客户端
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9楼2018-03-17 16:27:04
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wuyu3395

新虫 (初入文坛)
检测波长不一样，结果会有所差别，可以2个波长都测一下，看是不是在同一个波长下两个含量差别还是有这么多，如果是有的话考虑紫外专属性本身比液相差一些，而且稀释倍数可能也会有影响，多方面去尝试做比较。
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10楼2018-03-19 10:24:38
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